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[所有分类]分化 红外吸收光谱法2003
?=CH =C-H伸缩振动 3100 cm-1 附近有较强吸收峰 ?C=C C=C 伸缩振动 1700~1600 cm-1 较弱吸收峰 —— 共轭体系中, ?C=C 向低波数方向移动,强度增大,对称性越差,吸收峰越强,完全对称,不出现吸收峰 ?=CH =C-H弯曲振动 1000~650cm-1 处有强吸收峰 ——鉴定烯烃取代基类型最特征的峰 RCH=RCH 反式 顺式 RCH=CH2 990~970 690 990、910两个强峰 3、炔烃 C-H伸缩振动:?≡C-H3333~3267cm-1(s,尖) C≡C伸缩振动:?C≡C2260~2100cm-1(w) 单取代RC≡CH:?C≡C2140~2100cm-1(w) 双取代R1C≡CR2 :?C≡C2260~2190cm-1(w) C-H弯曲振动:?≡C-H~1300cm-1(m) ?≡C-H~630cm-1(m) 己炔-1(d)的红外光谱 ??C-H ?C?C 5 5 ?Φ-H 3100~3000cm-1(w~m,通常有几个峰) ?C=C ~1600cm-1, ~1580cm-1 (双峰), ~1500cm-1 (s), ~1450cm-1 →鉴定有无芳环存在 ?Φ-H910~665cm-1(s),→确定芳环取代情况及鉴定芳环存在 ?Φ-H1250~1000cm-1(w),易受干扰 泛频峰:2000~1667cm-1(vw) ?Φ-H的倍频峰和合频峰,常与?Φ-H峰联用来鉴别芳环的取代情况。 ①醇与酚 都具有?OH 及?C-O峰,酚具有苯环特征 O-H伸缩振动: ?OH游离3640~3610cm-1(s,尖) 二聚体3600~3500cm-1(s,稍宽) 多聚体3500~3200cm-1(s,宽) C-O伸缩振动:?C-O1260~1000cm-1(s) 饱和伯醇1085~1050cm-1 仲醇1124~1087cm-1 叔醇1205~1124cm-1 酚(固) ?=C-O1260~1170cm-1 不具有?OH峰,是醚与醇类的主要区别 特征吸收:?C-O-C1150~1070cm-1(s) ②醚 1.酮 2.醛 3.酰氯 (一)酮、醛、酰氯 共轭效应使吸收峰→低波数区 环酮:环张力↑,吸收峰→高波数区 共轭效应使吸收峰→低波数区 双峰原因→费米共振 诱导效应使吸收峰→高波数区 峰位排序:酸酐 酰卤 羧酸(游离) 酯类 醛 酮 酰胺 1.羧酸 2.酯 3.酸酐 (二)羧酸、酯、酸酐 (一)胺 特征区分→ (二)酰胺 特征区分→ 注: 共轭 诱导 → 波数↓ (三)硝基 (四)腈 第三节、红外光谱仪 1、光栅型红外光谱仪 2、傅里叶变换红外光谱仪 3、红外光谱仪的性能 发展阶段 单色器 特 点 第一代 岩盐棱镜 易吸潮损坏, 分辨率低 第二代 衍射光栅 扫描速度慢, 灵敏度较低 第三代 Michelson干涉仪 分辨率高, 扫描速度极快 红外光谱仪 工作原理 光源 参比池 样品池 单色器 检色器 放大器 带动笔和光楔的装置 光谱记录 红外光谱仪 硅碳棒(Golbar) 能斯特灯(Nernst glower) 陶瓷棒(Penkin-Elemr) 衍射光栅 真空热电偶 温差→电位差 辐射源(光源) 色散元件 检测器 吸收池 气体池 液体池 辐射源 单色器 检测器 计算机系统 红外光谱仪 (Forurier transform infrared spectrophotometor; FT-IR) 硅碳棒 能斯特灯 迈克尔逊(Michelson)干涉仪 热电型(如TGS) 光电导型(如MCT) 傅立叶转换计算 干涉图→红外光谱图 分辨率 波数的准确度 波数的重复性 透光率或吸光度的准确度与重复性 红外光谱仪 仪器所测波数与文献值之差 仪器多次重复测量同一样品, 所得最大峰位与最小峰位值之差 1、试样的制备 2、红外光谱分析法 第
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