《谷物粉状制品中碘的测定—气相色谱法》编制说明.docVIP

《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》修订说明 引言 碘是人体必须元素之一，人体缺碘将严重影响婴幼儿的生长发育与人体健康。但人体所摄入的碘缺乏或过量都将对人体产生危害。目前在数多配方食品中都将碘作为重要的强化成分，特别是婴幼儿配方乳粉及米粉中的含量规定为强制指标。由于GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》使用的是填充柱子，其存在分离度差，灵敏度差的缺点。另外目前气相色谱仪广泛使用的是毛细管柱，填充柱子已无法购得。对此本方法提出了推荐性的毛细管柱和气相色谱仪的测试条件。其它同GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》。 1、任务来源、修订单位、验证单位和主要起草人 任务来源： 起草单位：黑龙江省乳品工业技术开发中心。 参与起草单位：。 主要起草人： 2、修订标准的必要性和意义 解决GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》使用填充柱子存在分离度差，灵敏度差的问题，随着毛细管柱技术被全面普及，国家标准也应做出相应得修改。 3、修订过程 3.1 前期工作 2005年以来组织技术人员研究制定了技术路线，搜集有关资料并开展了研究工作。在多个可行方法中做了大量的对比研究工作，而后组织相关技术人员开始按照国家标准制定的要求对方法进行验证，对方法的适用范围、采用的标准、验证方法、准确性、精密度等方面进行了分析和确认，目前已完成了实验室验证工作。验证后认为此方法操作简单、准确、快速，符合国家标准的条件。 3.2 实验室间验证工作 我们邀请了全部通过CNAS认可的实验室圣元营养食品有限公司，内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司。 进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、最低检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法用于测定婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定，准确度，精密度，分离度，灵敏度均有大幅度的提高其结果准确可靠。 4. 制定标准的原则和依据。 完全依据GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》，只是用毛细管柱代替填充柱子，并相应地对气相色谱条件进行了优化。。 标准主要条款的说明 5.1 标准名称 标准名称不变，仍为《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》 5.2 范围 婴幼儿配方食品和乳粉 样品的处理方法 同GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》。 5.4 色谱柱及条件的选择 5.4.1 色谱柱的选择：色谱住是待测物能否达到理想的分离度、方法成功的关键之一。根据待测组分的性质，根据“相似相容”的原理，分离极性化合物需选用极性色谱柱。由于目前的气相色谱基本都采用毛细管柱，我们首先使用了安杰伦生产的INNOWAX 和HP-5两种毛细管柱。前种色谱柱的性质属强极性，后种色谱柱为非极性。两种色谱柱都能将待测物有效分离，选择性前者优于后者，但后者在分析时间和使用寿命上明显优于前者。 5.4.2 色谱条件的选择 由于待测液中存在大量杂质，在测定中要求进样口的温度必须保证使样品全部气化，并同时进入色谱柱；为保证分离效果，在较低温度下将待测成分分离，同时使待测液中所有组分在进入下一样品前全部排出色谱柱，采用梯度升温的模式；为减小ECD检测器的污染，采用检测器温度稍高的条件。据此最终推荐的色谱条件为：进样口温度250℃，梯度升温条件采用前期缓慢升温测定、后期快速升温清洗色谱柱，ECD温度设定为300℃（过高虽清洗效果好，但会减少寿命）。 标准及奶粉碘衍生物色谱图 图一、 碘标准样品色谱图（国家乳制品质检中心，HP-5） 图二、婴幼儿奶粉样品中碘测定色谱图（国家乳制品质检中心，HP-5） 5.5 标准曲线的绘制 为确保待测液中的碘能全部被衍生，必须使含量控制在一定范围内：经测定表明，当碘标准样品含碘的质量为1.0，2.0，4.0，8.0，12.0 μg时，与试样做同步样品处理，经气相色谱测得的信号值（峰高或峰面积）与其标准样品碘的质量呈良好的线性关系。通过计算其回归方程为Y=279.4X+66.12；相关系数ｒ＝0.9991。 碘标准系列浓度及峰面积间回归方程与相关系数 碘浓度 1.05 2.10 4.20 8.40 12.6 峰面积 336 645 1264 2448 3558 回归方程 Y=279.4X+66.12 相关系数ｒ ｒ＝0.9991 碘标准曲线 5.6 分析结果的计算 由于碘标准样品与试样做同步处理，所以标准曲线的横坐标为所称取试样含碘的质量微克数，纵坐标为气相色谱测得的