小角X射线散射法研究掺杂SiO2干凝胶的分形特性研究.pdf

助 献 材 斟 2000年增刊(37)卷 小角X射线散射法研究掺杂SiO。干凝胶的分形特性4 何 飞，赫晓东，李 矗 (哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所，黑龙江哈尔滨150080) 摘耍：利用溶胶一凝胶酸碱=步催化法和常压干燥 面。 法制备了掺有不同含量TiOz粉末、自制sjq干凝胶 纳米粉末和短切玻璃纤雏的Sio。干凝胶，并由小角x ☆自Ⅱb；uiEnl。’ 射线散射(SAXS)实验得到各掺杂SiOa干凝胶的分形 雏数。结果表明由SAXS法分析得到的掺杂siq干 卜一，。。li--i 凝胶不具有表面分形特性。对样品质量分形来说，随 jl搴c3ul l＼e。。 着添加物量的增多，掺杂siq干凝胶分形特性范围逐 |八 渐减小，构成干凝胶的肢体颗粒尺度连渐增加；过量 Si02干凝胶粉末的添加，使材料发生团聚，超出SAXs 图l气凝胶SAXS模型 的测量范围；额外短切纤维的加入，使分彤范围减小， 1 GeneralSAXS for Fig patternaerogels 降低质量分雏。 关键词：SiO。干凝胶；添加物i分形维数；SAXS 2实验 中圉分类号：TB383 文献标识码：A 实验用化学药品为：正硅酸乙酯(TEOs，化学纯， 文章编号：1001—9731(2006)增刊一0392—03 沈阳市试剂三厂)；无水乙醇(分析纯，长春市化学试剂 厂)；盐酸(分析纯，哈尔滨新春化工厂)；氨水(分析纯， 1 引 言 天津市文达稀贵试剂化工厂)；正庚烷(分析纯，天津市 气凝胶(aerogels)是一种低密度纳米多孔非晶态 博迪化工有限公司)}二氧化钛粉末(沈阳市荣兴化工 材料，它所具有的独特性能与自身特殊的三维网络孔 厂)；Si02干凝胶纳米粉末(自制)；微玻璃纤维(宜兴 结构有关，颗粒大小和孔隙分布是决定其各种性能的 市百泰绝热材料有限公司)；蒸馏水。 主要因素。多孔材料的孔结构研究广泛采用分形 当采用非超临界干燥法制得的凝胶称为干凝胶 (fractal)理论。描述分形性质的定量参数是分形维数 (fraetal dimension)，它是从分子水平上度量表面粗糙 干燥法制备siO。干凝胶。实验所用反应物按摩尔比 性的参数“j。 TEOs：H203无水乙醇。盐酸。氨水。1：4：7： 小角x射线散射(SAXS)法是研究多孔材料常用 的一种分析手段。sAxs是发生于原光束附近零至几无水乙醇按摩尔比在加热条件下进行充分搅拌，温度 度范围内的相干散射现象，物质内部1至数百纳米尺 到达50℃时，加入0．2mol／L的盐酸乙醇溶液，保持溶 度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原 液恒温并继续搅拌。若干分钟后(这段时间称为酸性 因o。]。当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时， 条件下的水解时间)，加入浓氨水(其中考虑浓氨水中 经颗粒内电子的散射，就在原光束附近的极小角域内 的水含量，补齐反应所需的水量)，搅拌，凝胶在几分钟 分散开来，其散射强度分布与粉末的粒度分布密切相 后发生。把湿凝胶放人50℃恒温干燥箱，1h后用体积 关“．s]。典型气凝胶的SAXS曲线可以分为5个区域，