冬凌草糖浆质量标准起草说明-中国药品标准.DOC

冬凌草糖浆质量标准研究 刘亚楠（河南省食品药品检验所，郑州，450003） 摘要 目的：建立冬凌草糖浆的薄层色谱鉴别和高效液相含量测定方法。方法：采用薄层色谱法，对冬凌草糖浆中的迷迭香酸和冬凌草进行定性鉴别；采用HPLC法测定迷迭香酸的含量，色谱柱phenomenex-C18柱(4.6×250mm，5μm)，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22:78)，流速1.0ml/min，检测波长329nm，柱温40℃。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰，重现性好；迷迭香酸进样量在23.87ng～596.75ng范围内线性关系良好，r=0.99997，平均回收率100.4%，RSD为1.1%（n=6）。结论：本方法操作简便，结果准确，重现性好，能有效控制冬凌草糖浆的质量。 关键词：冬凌草糖浆；质量标准；工艺研究；冬凌草甲素；迷迭香酸 Study on quality standard of Donglingcao syrup LIU Ya-nan(Henan Institute for Food and Drug Control,zhengzhou,450003) Abstract Objective:To establish methods for TLC identification and HPLC determination of Donglingcao syrup. Methods: Rosemary acid and Robdosiae Rubescens in Donglingcao syrup were indentified by TLC;A Phenomenex ODS C18 column(4.6×250mm，5μm) was used, the mobile phase was acetonitrile-0.2% phosphoric acid (22:78), the flow rate was 1.0ml·min-1, the detection wavelength was 329nm , column temperature: 40℃。Results: The TLC spots developed quite clear with good reproducibility ;The linear range of Rosemary acid was 23.87-596.75 ng(r=0.99997),the average recovery (n=6) was 100.4% （RSD 1.1%）。Conclusion：The methods is simple, accurate and reproducible,and can be applied to quality control of Donglingcao syrup. Key words: Donglingcao syrup; Quality standard；Technology study；Oridonin；Rosemary acid 冬凌草糖浆是由冬凌草制成单方制剂，具有清热解毒的作用，用于急、慢性扁桃体炎、咽炎、喉炎及口腔炎。冬凌草糖浆现行标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册(1995年)[1]，检验项目设置简单，除性状、常规检查项外，只有一个试管鉴别反应，专属性差，不能满足药品质量控制需要。根据国家药品标准提高工作要求，对冬凌草糖浆质量标准进行研究与提高，增加冬凌草对照药材和迷迭香酸对照品的薄层色谱鉴别及迷迭香酸含量测定，为更好的控制冬凌草糖浆的质量奠定了科学依据。 冬凌草糖浆是冬凌草先后经过乙醇16小时提取和水2小时煎煮，浓缩乙醇提取液和水提取液并合并、混匀，加辅料及水制得。冬凌草中的主要有效成分为二萜类化合物冬凌草甲素、冬凌草乙素，三萜类化合物熊果酸、齐敦果酸，有机酸类化合物迷迭香酸[2]等。冬凌草甲素、乙素是较好的专属性成分，但在本实验中收集到的的16批样品中，只有4批样品可检出少量的冬凌草甲素,仅为0.03mg/ml，冬凌草甲素的转移率只有0.4%；其余12批样品中均未检出冬凌草甲素。在生产工艺研究中发现，随着回流提取时间的延长，冬凌草甲素在含水溶液中受热不稳定，含量不断降低，回流16个小时，冬凌草甲素含量消耗殆尽。 考虑到现有生产工艺及市场上流通药品的质量状况，冬凌草甲素暂时不适宜作为控制冬凌草糖浆的普适质量标准的指标成分。迷迭香酸具有较好的抗菌、消炎、止痛的功效，是冬凌草糖浆中重要的水溶性有效成分[5]，易溶于甲醇、热水[3] [4]，有较好的稳定性和专属性，。本实验将迷迭香酸作为质量控制的指标成分。方法操作简便，重现性好，分析快速准确。 1.仪器、试剂与试药 Waters 2690高效液相色谱仪，Waters9