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烷基咪唑啉系表面活性剂控制分析 一、咪唑啉中间体系含量测定（萃取-分光光度法） （一）仪器和试剂 ⑴分光光度计 ⑵分液漏斗 60ml ⑶容量瓶 50ml、100ml ⑷移液管 5ml、10ml ⑸刻度移液管 5ml，准确至0.1ml ⑹漏斗 直径4cm ⑺玻璃棉 经酸洗、碱洗、水洗至中性，烘干。 ⑻咪唑啉中间体（1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉） 合成后经3次重复结晶提纯，熔点40-42℃。 ⑼氯仿 ⑽无水硫酸钠 ⑾Ⅱ号橙溶液 β萘酚-偶氮-4-苯磺酸钠，配制成5g/L的水溶液。 ⑿PH=3.6缓冲溶液 称取21g柠檬酸，加100ml 1mol/L氢氧化钠溶液，用蒸馏水稀释至500ml，取此溶液484ml，用0.1mol/L盐酸（4.5ml浓盐酸稀释至500ml蒸馏水中）稀释至1L。 （二）操作步骤 1、标准曲线绘制 ⑴准确称取50mg（准至0.1mg）标准样品，在烧杯中用氯仿溶解，转移至100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度。再取10ml稀释至50ml，备用。 ⑵在8个60ml分液漏斗中，先移入PH=3.6的缓冲溶液5ml，再加入3ml显色剂。 ⑶分别移入氯仿14ml、13ml、12ml……7ml后，再移入标准溶液1ml、2ml……8ml。 ⑷分别加入25ml蒸馏水，用手摇动，萃取15min，静置分层。 ⑸在漏斗中放入玻璃棉和2g无水硫酸钠，将氯仿层（下层）滤入50ml容量瓶中。 ⑹分别加15ml氯仿于各分液漏斗中，萃取15s，重复此操作后按（5）过滤，然后用氯仿稀释至刻度，放置0.5h。 ⑺在分光光度计上，用0.5cm吸收池，波长λ=485nm，以氯仿作参比溶液，测定吸收值A。然后，以Ⅱ号橙-咪唑啉中间体络合物的浓度（C）为横坐标与吸收值A为纵坐标绘出标准工作曲线。中间体含量在2-20mg/L时，吸收值A与浓度C呈良好线性，可用于定量测定。 2、样品的测定 称取咪唑啉中间体配制成一定浓度的溶液（氯仿），测定吸收值后，由工作曲线查出相应的含量，与原配的浓度比较，即可得出样品中所含咪唑啉中间体含量的质量分数。 （三）计算 咪唑啉中间体含量的质量分数X按式（3-77）计算： （3-77） 式中 C咪唑啉——由工作曲线查得的浓度，mg/L； C样品——配制样品溶液的浓度，mg/L； 二、烷基咪唑啉含量测定 （一）方法概述 本法以氯仿为溶剂，用红外光谱测定样品在1600cm-1处的吸光度，当样品中烷基咪唑啉的含量为2-30g/L时，其吸光度与浓度呈线性关系。 （二）仪器和试剂 ⑴红外光谱仪 ⑵容量瓶 50ml、100ml ⑶刻度移液管 ⑷三氯甲烷 ⑸1-羟乙基-2-十三烷基-2-咪唑啉 合成后经多次重复结晶提纯，熔点53-54℃。 （三）操作步骤 1、标准曲线绘制 精确称取1-羟乙基-2-十三烷基-2-咪唑啉10g（精确至0.001mg）溶于20ml的三氯甲烷中，转移至10ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。用刻度移管分别移取2.5ml、5.0ml、7.5ml、10.0ml、12.5ml、15.0ml（精确至0.01ml ）放入6个50ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。用液池载样品，测定红外光谱。用水平基线法求出样品的吸光度A。一般红外光谱标明的是透射率T，它与吸光度A的关系为： 将样品的吸光度A对浓度c作图，得到标准工作曲线。 2、样品的测定 称取一定量的试样（精确至0.001mg）溶于三氯甲烷，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移管移取10ml放入到50ml容量瓶中，并用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。取此溶液，测定红外光谱。计算出A值，从工作曲线上可查得咪唑啉的的浓度c。 （四）计算 咪唑啉含量的质量分数X按式（3-78）计算： （3-78） 式中 C测量——由工作曲线查得的咪唑啉浓度，mg/L； C样品——配制样品的浓度，mg/L； 三、羟乙基乙二胺含量的测定 羟乙基乙二胺（AEE）是生产咪唑啉及其衍生物的主要原料，本方法适用于由环氧乙烷法合成的AEEA粗产物和蒸馏各馏分中AEEA含量的测定。 （一）仪器和试剂 ⑴捷克CHROM4型气相色谱仪（FID） ⑵无水乙醇 ⑶AEEA纯品 进品样经减压蒸馏精制。 （二）操作步骤 1、色谱操作条件 色谱柱 2400mm×3mm不锈钢柱 汽化室温度 170℃ 固定相 5.7%OV-3涂于405硅烷化载体（250-175μm） 载气 N2,44ml/min 氢气 37ml/min 柱温 123℃ 空气 500ml/min 检测器温度 160℃ 灵敏度（衰减）1：5000 2、定性方法 采用纯样对照法，用保留值定性。 经稀释的粗产物中各成分的保留值：乙醇30s，乙二胺48s，