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FID、FPD双检测器并联测定汽油中硫化合物初探研究.pdf

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第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2.14 FID、FPD双检测器并联测定汽油中硫化合物初探 高丽 瞿炜 陈旭东 吴建华 (上海海欣色谱仪器有限公司,上海,200032) 一、引言 随着汽车工业的发展,汽车尾气中污染物的排放量越来越多,造成了严重的污染。当前 国内对于汽油中硫化合物的分析是用GC.AED分析技术‘1’。然GC.AED仪器价格昂贵,操 作复杂,一般分析人员很难掌握。所以拟用常规色谱FPD和FID双检测器并联的方法来测 定汽油中含硫化合物。 二、实验部分 1.仪器配置:海欣GC一920气相色谱仪及毛细管分流进样系统附毛细管柱后分流装置(柱出 口1:1分流到FID和FPD检测器) 0.25 2.色谱柱:30QC3/ACl 3.试剂:FPD标准测试样品。 4.样品: 上炼95#i臌N汽油(总硫含量约40ppm)。 表1测定汽油中含硫化合物色谱分析条件 检测器 FID FPD 载气 N2 N2 柱内流速(ml/min) 0.68ml/min 0.68ml/min 分流比 49.2:l 49.2:l 检测器温度(℃) 250℃ 250℃ 进样口温度(℃) 250℃ 250℃ 柱炉温度(℃) 35℃(10min)3℃/min。200℃(3min) r H2流量(ml/min) 30ml/min 60ml/min 空气流量(ml/min) 300--400ml/min 60ml/min 1 I 进样量(u1) U 柱头压(ma) 0.05MPa 三、结果与讨论 1.系统的分析流程 样品经分流进入毛细管柱,在柱出口端以l:1分流成两路,分别接到FID和FPD检测 器端,进行分析。原理示意图如下: 汽化分流进样 FPD FD 2.FPD标准试样分析 1.112X l (1)FPD标准测试样品:正十四烷C14H30 10‘5∥u S:4.286X 甲基对硫磷CsH]oN05PS l(异辛烷作溶剂) 10‘8∥u 其色谱图如下: 标样(FID) 24.ooo hv】 18.∞0 13.600 8.400 3.200 B∞.1的亨onz呻_u;;.!_;;.K“ 峦高长

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