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第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集
2.14
FID、FPD双检测器并联测定汽油中硫化合物初探
高丽 瞿炜 陈旭东 吴建华
(上海海欣色谱仪器有限公司,上海,200032)
一、引言
随着汽车工业的发展,汽车尾气中污染物的排放量越来越多,造成了严重的污染。当前
国内对于汽油中硫化合物的分析是用GC.AED分析技术‘1’。然GC.AED仪器价格昂贵,操
作复杂,一般分析人员很难掌握。所以拟用常规色谱FPD和FID双检测器并联的方法来测
定汽油中含硫化合物。
二、实验部分
1.仪器配置:海欣GC一920气相色谱仪及毛细管分流进样系统附毛细管柱后分流装置(柱出
口1:1分流到FID和FPD检测器)
0.25
2.色谱柱:30QC3/ACl
3.试剂:FPD标准测试样品。
4.样品: 上炼95#i臌N汽油(总硫含量约40ppm)。
表1测定汽油中含硫化合物色谱分析条件
检测器 FID FPD
载气 N2 N2
柱内流速(ml/min) 0.68ml/min 0.68ml/min
分流比 49.2:l 49.2:l
检测器温度(℃) 250℃ 250℃
进样口温度(℃) 250℃ 250℃
柱炉温度(℃) 35℃(10min)3℃/min。200℃(3min)
r
H2流量(ml/min) 30ml/min 60ml/min
空气流量(ml/min) 300--400ml/min 60ml/min
1 I
进样量(u1) U
柱头压(ma) 0.05MPa
三、结果与讨论
1.系统的分析流程
样品经分流进入毛细管柱,在柱出口端以l:1分流成两路,分别接到FID和FPD检测
器端,进行分析。原理示意图如下:
汽化分流进样 FPD
FD
2.FPD标准试样分析
1.112X l
(1)FPD标准测试样品:正十四烷C14H30
10‘5∥u
S:4.286X
甲基对硫磷CsH]oN05PS l(异辛烷作溶剂)
10‘8∥u
其色谱图如下:
标样(FID)
24.ooo
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