ICPAES方法分析铜及铜合金中24个元素研究.pdf

——重有色合金——特种铸造及有色合金 2006年年会专刊—— ．‘ ICP-AES方法分析铜及铜合金中24个元素 夏庆珠秦书平 (中铝洛阳铜业有限责任公司检测中心) 摘 要 进行了仪器分析条件试验，选择了仪器使用参数；进行了微量元素的分离、富集试验，保证检测准确度；进行了 铜、锌、镍基体和其他共存离子的干扰试验，制定了消除干扰措施；进行了溶液酸度、试剂用量试验，合理选择加入量。适于 不同浓度的4条工作曲线线性好。大量试验数据统计分析表明：该方法精密度良好、准确度很好。 关键词：ICP．AES方法；仪器条件；富集试验 000—7000 ICP光源在分析区的温度可达6 K，原 2方法提要 子化完全，因此检出限低；ICP．AES的分析区周围温度 高于分析区温度，当原子浓度大时，也不出现使用其他 2．1质量分数≤O．001％(铅的质量分数≤0．002％) 光源时产生的自吸现象。因此，使得浓度与谱线强度成 时。分离富集并制备测试溶液 正比例的所谓线性范围(动态范围)宽达5—6个数量 (1)硒、碲的还原富集 级。这样，一台仪器就可分析常量、半微量、微量不同质 用硝酸溶解，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将四价 量分数的合金组分。 硒、碲还原为单体，以砷做载体共沉淀富集微量硒、碲与 本文对铜合金中除了铜、氧、碳等个别元素外的24 基体元素铜分离，以硝酸和高氯酸加热溶解，制备测试 个元素，使用ICP—AES方法进行定量检测。为此，作了 ，溶液。 大量的、充分的试验，制定了分析方法，并通过试验，对 (2)铁、镍、锌、隔的电解除铜富集 方法的精密度和准确度进行了评估，在此基础上起草了 用硝酸溶解，加铅盐保护阳极，电解除铜后制备测 行、I匕标准。 试溶液(此溶液也可用于测定镁、钴和表1范围内的 1 测定范围 磷、砷、锑、锡、碲等)。 (3)磷、砷、锑、铋、锡、锰，及铅的质量分数≤0． 试验制定了加工铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、 002％时，氢氧化铁共沉淀富集 铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、隔、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、 用硝酸溶解，用铁做载体，氢氧化铁共沉淀富集微 铍、锆、铬、硼等24个元素的电感耦合等离子发射光谱 量磷、砷、锑、铋、锡、铅、锰，与基体元素铜分离后制备测 测定方法。既可用于多元素同时测定，也适用于其中一 试溶液。 个元素的独立测定。 2．2质量分数O．001％至表1测定上限；及镍的质量 各元素测定范围见表1。 分数14％；铅的质量分数7％时的测定 表1各元素适宜的测定范围 一般试样，用硝