ICPAES测定金属镨钕中Al、Fe、Mg、Ca、Si、Mo、W方法讨论研究.pdf

I CP—AES测定金属镨钕中AI、Fe、Mg、Ca、 Si、Mo、W方法讨论 江苏卓群纳米稀土股份有限公司 王庆 前言 2006年以来，随着全球稀土市场复苏，金属镨钕混合物在磁性材料领域得到广泛普及和应用。根 据客户需求，我们适时提出金属镨钕混合物中非稀土杂质分析方法。 本方法主要摸索分析方法，并对方法准确度及检出限进行了研究。本方法简便、快速，可克服传 统化学分析手段的复杂繁锁，全面提高了分析效率，节约分析成本，可满足生产及营销需求。 1、实验部分 1．1试剂： 优级纯硝酸 超纯水 纯铝溶液：浓度0．10mg／ml 纯铁溶液：浓度0．10mg／ml 纯镁溶液：浓度0．10mg／ml 纯钙溶液：浓度0．10mg／ml 纯硅溶液：浓度0．10mg／ml 纯钼溶液：浓度0．‘10mg／ml 纯钨溶液：浓度0．10mg／ml 1．2稀±标准基体： 5N级氧化钕基体，含铝6ppm、铁2ppm、镁2ppm、钙1 1．3标准溶液配制： 采用纯度5N级的氧化错和氧化钕基体，根据金属错钕混合物一般配比(镨：钕=0．25：0．75)的比例 配制标准溶液。按产品不同品位，选用59／L和109／L两种进样浓度。(本讨论文讲述59／L迸样浓度分 析过程)本方法采用基体匹配法配制一套含基体空白、标准1、标准2、标准3、标准4的五份标准溶 液。 烧杯中(按上述比例共称五份)，各加入I：1硝酸5ml，在电炉上低温加热溶解后，取下冷却，移至100mi 量瓶中。基体空白用超纯水定容稀释至刻线。另四份按下表数据要求分别加入不同量的非稀土杂质贮备 溶液。 弋■＼、杂质元 菸＼＼＼ A1 Fe Mg Ca Si Mo W ＼ 标准冷量 基体空 加Oml 白 加 lOOppmlOOppmlOOppm 标准1 lOOppm100ppmlOOppmlOOppm 0．5m1 标准2 加1ml200ppm200ppm200ppm200ppm200ppm200ppm200ppm 304 标准3 加2ml 400ppm400ppm400ppm400ppm400ppm 400ppm 400ppm 标准4 加3ml 600ppm600ppm 600ppm 600ppm600ppm600ppm 600ppm 1．4仪器及工作条件 ICP～AEs，法国JY38S 功率：1000W 等离子气流量12升／分，护套器流量0．3升／分，载气流量0．4升／分，积分时间2秒。 1．5待测元素分析线波长 A1226．922mnFe238．204nm279．553nmCa393．366nmSi251．61lnm Mo Mg 281．615nm Si251．6llnm Mo281．615nmw224．875舢 1．6本方法通过加入回收考察了精密度和检出限 与配制标准溶液方法类似，同样按氧化镨氧化钕不同比例称取基体一份，加入硝酸(1：1)5ml溶 收率及精密度试验结果如下表 待测元素