ICPAES法测定高温合金中微量铈研究.pdf

4 结束语 (1)本方法适用于:W9M03Cr4V,W18Cr4V}W6Mo5Cr4V2及其它高速钢和 18Cr2Ni4W等含钨合金钢的测试。 (2)本方法各元素的测试范围见表8, 裹8 各元介的测试范口 W Mo Al Co Mn Ni V Cr 0.015~ 0.002~ 0.002~ 0.004~ 0.004~ 0.002~ 0.001~ 0.的4- 20.00 10.00 2.00 5.00 3.00 5.00 10.00 10.00 (3)本方法不能测Nb.因为Nb不溶于盐酸，硝酸及硫酸中，但易溶于氢氟酸及 氢氟酸硝酸中，而氢氟酸严重腐蚀雾化系统.易造成仪器的损坏。 (4)本方法不能测硅和磷。这是因为溶样酸中使用了磷酸，故无法测磷.而硫磷 混酸高温溶样能使硅形成硅胶析出.故无法测硅。 (5)本方法与现用方法相比较在满足分析准确度的前题下还具有快速，简单的优 点。 ICP-AE5法测定高温合金中微量饰 张海燕 易文燕 (贵航集团安大有限公司技术中心 561005) 1实验部分 仪器及工作条件 ,1...1,. 仪器 JY70C型电感祸合等离子体发射光谱仪 1.1.2 工作条件 S22 射频发生器功率: 40.68MHz 输 入 功 率: 600kV 冷 却气流量: 12.OLJmin 护 套气 流 量: 0.31Jmin 载 气 流 量:0AL/min. 观 测 高 度: 感应圈上方15mm 溶液 提升 量: 1.5mLJmin 积 分 时 间: 0.5s 光 栅: 2400gr/mm 焦 距: l.Om 狭 缝: 20125um 分 析 谱 线: Ce413.380nm 1.2试剂及标准溶液 1.2.1试剂 盐酸 p1.19g/mL 石肖酸 p1.42g/mL 盐酸十硝酸 10+1 盐酸十硝酸 3+1 柠檬酸 500/0水溶液 ].2.1标准溶液 (I)Cc标准溶液 (1mg/mL) 国家钢铁材料测试中心及冶金部钢铁研究总院制 编号:GSBG2048-90 介质:10% 14N0, (2)Y标准溶液 (0.5mg/mL) 准确称取基准试剂叽。，0.1278，加入王水 ((2.1.3)加热溶解，煮沸除尽氮化物， 冷却、加燕锣水定容至500inLe此溶液每毫升含0.5mgy (3)Ce标准溶液 (0.01mg/mL) 分取Ce标准溶液 ((2.2.1)1ML于100mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液每ML 含O.O1mgcea 1.3试样的处理方法及分解步翻 称取0.10008试样于100mL容量瓶中，加入loArL左右王水((2.1.4)加热溶解， 稍冷，加lOmL柠檬酸 ((2.1.5)，摇匀，冷却后，加2mLY标准溶液 (2.2.2)，以水定容 至100mL, 随同样试样的处理平行进行空白实验 (试剂空白)。 按预先编好的程序用Ce标准溶液系列制作工作曲线，两点校正法校正漂移后，依 次进行空白及试样的测定。 z结果与讨论 2.1样品处理 由于GH150中含钨较高。故用王水溶解完试样后，要加入一定量柠檬酸，使侧试 溶液澄清，以免堵塞喷雾器。 2.2分析线的选择 Wave(nm) D.L(PPb) Interrering lements C a 413.765 48.0 B1.2ee0