GCECD分析生物组织中的乙草胺研究.pdfVIP

公共安全化学研究论丛 GC／ECD分析生物组织中的乙草胺 王继芬h 李 瑛1 李文君1 张继宗2 徐建中2 1中国人民公安大学，北京，100038 2公安部物证鉴定中心，北京，100038 ‘E—mail：jifenjifen@tom．tom 摘要本文建立了生物组织中乙草胺的GC／ECD分析方法，59肝组织中添加5Ixg乙 草胺，回收率为91．2％，RSD为1．56％(n=7)。该法操作简便，灵敏度高，可用于乙草胺中毒 案件的检验。 关键词生物组织；乙草胺；GC／ECD。 乙草胺是我国使用最多的三种除草剂(草甘膦、乙草胺和丁草胺)中的一种，系酰胺 类农药。乙草胺为芽前除草剂，能被杂草的幼芽和幼根吸收，抑制杂草的蛋白质合成而使 杂草死亡。乙草胺的活性高、效果好，广泛用于防除大豆、玉米、棉花、花生、马铃薯等作物 田中的杂草。由于乙草胺除草剂的广泛使用，由乙草胺引起的中毒案件时有发生。目前 对乙草胺的研究主要集中在对其各种制剂…一[61和环境残留‘71“91的检验上，而由乙草胺 引起的中毒案件需要对生物组织中的乙草胺进行分析。为此，我们对生物组织中的乙草 胺的检验进行了初步研究，使用丙酮／水作为萃取剂对生物组织中的乙草胺进行提取，应 用GC／ECD进行检测，GC／MS确证，获得了满意的效果。 1仪器及试剂 1．1 Agilent6890A型GC／ECD配色谱工作站 1．2 日岛津QP5050型GC／MS 1．3高速振荡器，台式高速冷冻离心机 1．4 DSY一1I型自动快速浓缩仪 1．5 乙草胺标准品95．o％乳油，由农业部农药检定所提供。丙酮、甲醇、乙醇、二氯 甲烷、乙酸乙酯均为分析纯 1．6空白猪肝 2仪器分析条件 2．1 GC／ECD分析条件 分流比20：1。 176 GC／ECD分析生物组织中的乙草胺 2．2 GC／MS分析条件 X 色谱柱：DB一5(30m0．25mm(id)X 0．25txm)弹性石英毛细管柱；进样口温度 1mL／min；分流比20：1。 3实验过程 3．1标准溶液的配制 2．16mg／mL，贮存在冰箱中备用。 3．2 乙草胺含量线性范围的测定 准确吸取浓度为2．16rag／mL的乙草胺标准溶液，用甲醇稀释成不同浓度的标准系 列，在选定的色谱条件下，分别进样1¨L测得乙草胺的峰面积与浓度的线性关系。 3．3样品的提取与净化 离心10min。吸出上清液于小烧杯中，放在自动快速浓缩仪上空气流(80℃左右)下，挥发 至约剩4mL溶液后，放冷，过棉花小柱(3mL塑料滴管，剪头的一部分使成漏斗形，塞人少 许棉花约1cm即成)至洁净的具塞塑料试管中，加乙酸乙酯／二氯甲烷(1／1)8mL，涡旋后 振荡10min，高速离心机中高速离心10min，小心吸取下层元色有机相层于尖底玻璃试管 中，重复提取两次，放在自动快速浓缩仪上空气流(50℃～60。C)下挥干，100斗L甲醇定 容，取1¨L进行GC／ECD分析。 3．4猪肝中添加乙草胺回收率的测定 取空白肝5915份，其中1份做空白，7份中分别加人5．0txg乙草胺，另7份中分别加 入10．0仙g乙草胺。按上述方法进行提取及GC／ECD分析，用外标法计算回收率。 4结果及讨论 4．1 电子捕获检测器(ECD)是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质特别 敏感。由于乙草胺分子中含有电负性很强的氯原子，因此我们选择了ECD检测器。在本 范围时具有良好的线性关系，线性相关系数R=0．9993。 可以看出，添加51xg乙草胺的回收率为92．7％；添加lo斗g乙草胺的回收率则为96．7％。 Tab．1The foracetochlorobtainedfrom liver recovery spiked ●