材料科学基础实验指导书精选.doc

材工《》指导书 ?  实验1 淬冷法研究相平衡 目的意义 在实际生产过程中，材料的烧成温度范围、升降温制度，材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件下研究系统状态图（相图）最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。 本实验的目的： 从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。 掌握静态法研究相平衡的实验方法之一 ── 淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。 掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na2O — SiO2系统相图。 基本原理 从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。 淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，就可绘制出相图。 由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。采用动态方法误差较大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。 淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大。将试样装入铂金装料斗中，在淬火炉内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中（水浴，油浴或汞浴），以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度（T1）在液相线以上。若在温度（T2）时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和T2之间。若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度（T3）在固相线以下。改变温度与组成，就可以准确地作出相图。 淬冷法测定相变温度的准确度相当高，但必须经过一系列的试验，先由温度间隔范围较宽作起，然后逐渐缩小温度间隔，从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下的试验外，还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验，因此，测试工作量相当大。 实验器材 相平衡测试仪 实验设备包括高温炉、温度控制器、铂装料斗及其熔断装置等，如图1-1所示。 熔断装置为把铂装料斗挂在一细铜丝上，铜丝接在连着电插头的个两铁钩之间，欲淬冷时，将电插头接触电源，使发生短路的铜丝熔断，样品掉入水浴中淬冷。 2．偏光显微镜一套，如图1-2所示。 图1—1 仪器装置示意图 高温炉电炉丝 2- 铬铝电偶 3- 熔断装置 4- 电插销5- 铂装料斗6- 电流表 7-温度控制器 8- 电炉底盖 9- 水浴杯 10- 高温炉 11-高温炉保温层 图1-2 偏光显微镜 放大倍数：40×～630× 可做单偏光观察、正交偏光观察、锥光观察及显微摄影 测试步骤 试样制备 按Na2O ：2SiO2摩尔组成计算Na2O和SiO2的的重量百分数，以Na2CO3和SiO2进行配料，混合均匀，将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。 测试步骤 先将高温炉升温至750℃，恒温。 用细铜丝把两个铂金装料斗挂在熔断装置上（注意两挂钩不能相碰）。再把少量试样（0.01 ~ 0.02 g）装入铂金装料斗内，然后把样品放入高温炉中，盖好高温炉上下盖子。 在750℃保温30 min。将水浴杯放至炉底，打开高温炉下盖，把熔断装置的电插头接触电源（注意，稍一接触即可）使铜丝熔断，让样品掉入水中淬冷。 盖上电炉盖，升温至900℃，保温30 min，重复上述步骤淬冷样品。 取出铂金坩埚，放在高温炉的盖上，利用炉体温度烘干样品。 取下试样，在捣碎器内砸成粉末（注意，不能研磨），作成浸油试片。 在偏光显微镜下观察有无晶体析出，并与相图（见图1-3）相比较。 记录观察结果，写出实验报告。 图1-3 Na2O-SiO2系统相图 思 考 题 用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ？ 用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ？ 主要参考文献 孙庆凌、沈淑兰编，《硅酸盐物理化学》实验指导书，武汉工业大学，1992年。 浙江大学等编，《硅酸盐物理化学》，中国建筑工业出版社，1981年。 大连轻工业学院，《硅物化实验讲义》。 实验2 固相反应 目的意义 固相反应是材料制备中一个重要的高温动力学过程，固体之间能否进行反应、反应完成的程度、反应过程的控制等直接影响材料的显微结构，并最终决定材