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癸二酸合成癸二腈的工艺宇，胡国胜*，宋江锋，杨云峰，曲潘振，孙并臻(中北大学高分子与生物研究所，山西太原030051)摘要:该文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈，详细地探讨了催化剂组成、反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件:将反应分为高低两个温区，低温区酰胺化反应温度为140～210℃，8h;高温区脱水温度为210～265℃，5h;复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果，相应的质量分数为6%，收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁共振氢谱验证，同时气质色谱检测显示纯度为92%，具有工业化价值。关键词:癸二酸;癸二酰胺;癸二腈;氨化;催化;精细化工中间体中图分类号:TQ226．62文献标识码:A文章编号:1003－5214(2013)11－1284－04SynthesisofSebaconitrilefromSebacicAcidPANYu，HUGuo-sheng*，SONGJiang-feng，YANGYun-feng，QUZhen，SUNBing-zhen(InstituteofMacromoleculesandBioengineering，NorthUniversityofChina，Taiyuan030051，Shanxi，China)Abstract:Inthispaper，sebaconitrilewassuccessfullypreparedusingsebacicacidandammoniaasrawmaterialsundertheconditionofcatalysts．Theeffectsofcatalystswithdifferentcompositions，reactiontemperatureandtimewerestudied．Theresultsshowthattheoptimalsynthesisconditionsareasfollows:thelowertemperatureregion(140～210℃)arefavorabletotheamidationreactionandthecorrespondingreactiontimeis8h;howeverthedehydrationreactionisveryeffectivewithinthehighertemperatureregion(210～265℃)andthecorrespondingdehydrationtimeis5h．ZnO/Al2O3catalysiswithamassfractionof6%gaveayieldof83%．Thecrudeproductwascharacterizedbymeansof1HNMＲandthepurityofthepreparedsebaconitrilewas92%viaGC-MSdetection，whichindicatesthatthesebaconitrilesynthesizedinthispaperholdsoutapromisingpotentialforindustrialization．Keywords:sebacicacid;decanediamide;sebaconitrile;ammoniation;catalysis;finechemicalintermediatesFoundationitem:SupportedbyShanxiProvince(2012021007－5)NaturalScienceFoundationofChinaforYouths癸二腈是药物、染料等有机合成的中间体［1－2］，是合成癸二胺的化工中间体，是生产新型纤维、薄膜、塑料单体的重要中间产品，同时还可以用来作为溶剂、增塑剂［3－5］。目前对癸二腈合成方法的报道较少，主要有如下几种:(1)利用乙腈与1，6-二溴己烷的缩合反应制备癸二腈，但其收率低(50%～70%)，且1，6-二溴己烷价格昂贵，不利于工业化生产［6－7］;(2)由癸二酰胺加入三氟醋酸酐脱水剂制备，但脱水剂易挥发、易水解、具有刺激性，应用条件比较苛刻，只适合实验室制备癸二腈，不利于工业化生产;(3)利用强化温度法由癸二酸氨解脱水制备癸二腈，强化温度一般超过300℃以上，时间较长［8－11］。但强化温度法由于反应温度高，导致有机物易炭化，副产物增多。根据癸二酸反应生成癸二腈，反应过程可以分成3步，反应式如下:HOOC(CH)COOH+2NHHNOOC→28(CH2)8COONH434(1)收稿日期:2013－06－08;定用日期:2013－07－23基金项目:山西省自然科学青年基金(2012021007－5)作者简介:潘宇(1988－)，男，硕士研究生。联系人:胡国胜(1959－)，男，博