2010年版药典中药材、饮片简介 PPTPPT.ppt

黄曲霉毒素检测标准的研究 完善了国家标准 与国外药品标准水平相当； 国内外标准现状 检测方法 监测品种 限量规定 药材 中成药 2005版中国药典 HPLC-FLD 无 无 均无 2010版中国药典 HPLC-FLD 陈皮、僵蚕、胖大海、酸枣仁、桃仁5种 B1≤5μg/kg； 总量≤10μg/kg 韩国食品医药品安全厅 / 桃仁、酸枣仁等9种 B1≤10μg/kg 香港政府卫生署 HPLC-FLD 牡丹皮、黄柏等8种 B1≤5μg/kg； 总量≤10μg/kg 美国药典 TLC / / 欧洲药典 HPLC-FLD 所有植物药 B1≤2μg/kg； 总量≤4μg/kg 桃仁（黄曲霉毒素） 【检查】 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（附录Ⅸ V）测定。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）5g，精密称定，加入3g氯化钠， 70%甲醇75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11，000转/分），离心5分钟（离心速度2500转/分），精密吸取上清液10ml，用水稀释至50ml，摇匀，离心5分钟，上清液用玻璃纤维滤纸滤过，取续滤液20ml，通过免疫亲合柱（流速3ml/min.），随后用水20ml洗脱（流速6ml/min.），洗脱液弃去，再用1.5ml甲醇洗脱（流速1ml/min.），收集甲醇洗脱液，用水稀释至2ml，摇匀，即得。 本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。 2010版药典－中药材、饮片 对于有毒药材，为了保障临床使用，又保证安全，新版药典采用LC-MS方法对毒性成分进行限量检查，例如千里光规定阿多尼弗林碱不得过0.004%，采用同样方法的还有川楝子和苦楝皮中规定川楝素限量检查，同时细辛也规定马兜铃酸Ⅰ的限量检查，并规定为不得过0.001%。 2010版药典－中药材、饮片 对用药时间较长、或儿童常用药品增加重金属和有害元素检查。中药注射剂增加重金属和有害元素检查 中药材中二氧化硫残留 1.亚硫酸盐对人体健康的影响 中药材经硫磺熏蒸后，在这个处理过程中单质硫生成二氧化硫与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。亚硫酸盐因其具有还原作用，可阻断微生物的正常生理氧化过程。因而可以抑制微生物繁殖，可抑制水果中氧化酶的活力，防止氧化酶对营养成分的破坏和颜色的改变。故中药材长期以来被用硫磺熏蒸，用于药材的漂白、脱色、抗氧化和防腐。是有一定的科学依据，但尚若硫磺熏蒸操作随意、无序过量使用，人体在摄入过多亚硫酸盐时对肠胃、肝脏有损害，使红血球红蛋白减少。 2010版药典－中药材、饮片 2.国际上对粮食、食品中的亚硫酸盐其残留量的检测均有严格的限量控制，并附有标准的检测方法。2004年韩国食品医药品安全厅发出立案预告，对进口的中药材中的二氧化硫的残留作了较严格的限量。本版药典虽然收载了中药材中二氧化硫残留测定法，但无具体品种，还没有对硫磺熏蒸药材的二氧化硫的残留量作限度控制 2010版药典－中药材、饮片 以白芍为例：中检所曾检测10批药材,其中一批最高的二氧化硫残留是2998mg/kg，最低的一批为0.0688mg/kg两批相差5-6个数量级. 以板蓝根为例:检测10批样品,最高可达1967mg/kg最低0.0292 mg/kg，其中6批未检出二氧化硫残留。说明10批样品中有四批被硫磺熏蒸过，其它6批未被硫磺熏蒸。板蓝根药材传统上不熏蒸，检出二氧化硫残留可能是商家为使药材外观颜色好看，以次充好，这样就可以提高价格. 二氧化硫残留的测定方法 1.比色法和蒸馏法 食品中亚硫酸盐（亚硫酸盐以二氧化硫计）的测定,通行的方法是第一法盐酸付玫瑰苯胺法和第二法蒸馏法。第一法盐酸付玫瑰苯胺比色法是四氯汞钠吸收，而吸收液中汞的残留高，使用后废液处理不当，对环境造成新的污染。第二法蒸馏法为经典的方法其简便、灵敏、快速易于普及。(GB/T5009.34-2003) 2010版药典－中药材、饮片 二氧化硫残留的测定方法 2.离子色谱法 离子色谱仪器性能先进，选择性强。但仪器较昂贵，目前尚未普及、涉及中药材，应用的分析领域较窄。针对中药材中的二氧化硫残留测定仅在做一些实验基础研究工作。 2010版药典－中药材、饮片 2010年版二氧化硫残留量测定法  鉴于中药材经硫磺熏蒸后在药材中多以亚硫酸，亚硫酸钠，或亚硫酸钾的形式存在的特征。借鉴国际国内环境、食品相关标准，药典采用的是蒸馏法，碘液滴定。 测定方法 取药材或饮片细粉10g，置两颈的 圆底烧瓶中，加水300~400mL和盐酸溶液（6mol/L）10mL，从其中一颈导入氮气至瓶底，另—颈连接回流冷凝管