灰分的测定_11416.ppt

灰分的测定 1.1灰分的概念 　　灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质（氧化物或无机盐类）。 　　注:食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 粗灰分 样品在灰化时发生了一系列的变化： 　 (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 　 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 　因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。 1.2灰分的分类（按溶解性分） 　水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 　水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 　酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 (1) 评判食品品质 ① 无机盐是是人类生命活动不可缺少的物质，无机盐含量是正确评价某食品营养价值的一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。 ③控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，保证食品的稳定性。 如：新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪，失去光泽； 水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现反砂； 乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内，可控制微生物生长繁殖，延长保质期。 ⑶ 判断食品受污染的程度 　　　食品的灰分常在一定范围内,如果含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 　　　食品生产常用水溶性灰分和酸不溶性灰分作为控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中主要是一些来自原料本身或加工过程中环境污染混入的泥沙等机械污染物，还含有一些样品组织中的微量硅。 案例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。 2　总灰分的测定 2.1原理 　　　把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 　2.2坩埚的种类与特性 　 坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。 　其中最常用的是素烧瓷坩埚。 　　　素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点，缺点是耐碱性差.当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。 　　　铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则。 　坩埚的替代品 　　　近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，它本身质量轻，在525~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，密封性好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。 2.3取样量 取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。 通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g； 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。 2.4灰化温度 　　一般为500~5500C 。 例如： 鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C； 个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。 2.5灰化时间 　一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 　　　通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需2~5小时。 　 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包