第4节(使用) 研究有机化合物的一般步骤和方法.ppt

C—O—C C=O 不对称CH3 2、核磁共振氢谱（HNMR） 核磁共振仪 核磁共振中的核指的是氢原子核。氢原子核具有磁性，如用电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处于不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收的频率不同，在谱图上出现的位置也不同。且吸收峰的面积与氢原子数成正比。可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数目多少。 2.核磁共振氢谱 四、分子结构的确定 结构分析： 核磁共振法 （H’—NMR） 作用：测定有机物中H 原子的种类 信号个数 和数目 信号强度之比 峰面积 吸收峰数目＝氢原子类型 不同吸收峰的面积之比（强度之比）＝ 不同氢原子的个数之比 练习4、2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果，其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱，它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 √ 练习5、分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的1H-NMR谱图吗? 分子式为C2H6O的两种有机物的1H核磁共振谱图 核磁共振氢谱 H—C—O—C—H H―C―C―O-H H H H H H H H H 6.下图是某有机物的1H核磁共振谱图，则该有机物可能是 ( ) 　A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH 　C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO C 7.下列有机物在H’-NMR上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 A 问题探究： ２种；９∶１ １种 ３种；３∶２∶１ ４种；３∶２∶１∶６ CH3-CH-CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3 CH3-CH2-CH-CH3 CH3 CH3-CH2-OH 下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ 图谱题解题建议： 1、首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方法。 2、必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。 3、根据图谱获取的信息，按碳四价的原则对官能团、基团进行合理的拼接。 4、得出结构（简）式后，再与谱图提供信息对照检查，主要为分子量、官能团、基团的类别是否吻合。 第一章 认识有机化合物 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 1、 重 结 晶 2、 蒸 馏 3、 萃 取 分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不引入新杂质;不减少提纯物质的量 一、分离、提纯 　1、蒸馏：（1）定义：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。 　　常用于分离提纯液态有机物。 　　（2）条件：①有机物热稳定性较强、 ②含少量杂质、 ③与杂质沸点相差较大 （30℃左右） 　　 实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 思考： (1)实验室进行蒸馏时，用到的仪器有哪些？实验过程中要注意哪些问题？ (2)这样得到的酒精是否就是无水酒精？怎样才能得到无水酒精？ （3）操作步 骤是什么？ 二、分离、提纯 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 锥形瓶 （3）操作步骤 ①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④通冷却水 ⑤加热蒸馏，收集馏分。（流出速度以每秒3-4滴为宜） 一、分离、提纯 2、结晶和重结晶 （1）冷却结晶：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。 （2）蒸发结晶：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。 （3）重结晶： * 2、重结晶： 关键：选择适当的溶剂 （2)溶剂的条件：①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。③该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小 ，冷却后易于结晶析出。 一、分离、提纯 （1）定义：将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤