肝胆消炎片的质量控制研究.docVIP

精品论文 参考文献 肝胆消炎片的质量控制研究 林子安1 ， 张健民1 ，曾志坚2 ，蒋三员1 ，余 香1 　　(1.江门市新会中医院，广东江门　529100；2.江门市药品检验所　广东江门 529030) 　　摘要：目的 建立肝胆消炎片的质量控制方法。方法 用薄层色谱法（TLC）对制剂中黄苓和大黄进行定性鉴别；高效液相色谱法（HPLC），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45﹕55﹕0.2）为流动相；检测波长设为315 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000，测定黄苓苷的含量。结果 薄层色谱鉴别斑点明显；高效液相色谱法测定含量，黄苓苷在0.40~4.00 mu;g范围内呈良好的线性关系(r =0.9996)，平均加样回收率为95.52%，RSD=1.16%。结论　该方法简便准确、重现性良好，可有效控制肝胆消炎片制剂质量。 　　关键词：肝胆消炎片﹕质量控制 　　文献分类号： 文献标识码： 　　肝胆消炎片是我院自行研制的纯中药制剂，由黄芩、柴胡、金钱草、银花、茵陈和大黄等多种中药制成，具有疏肝利胆、清热解毒的功效，临床主要用于治疗急慢性胆囊炎等疾病，发挥了良好的临床治疗效果。该制剂虽然应用多年，但至今对于内在质量的控制方法未作过探讨。黄苓是制剂方剂中主要组成药材之一，黄苓苷为黄苓中的主要有效成分[1]，因此，本文拟采用薄层色谱法[2]，对肝胆消炎片中黄苓和大黄进行定性、高效液相色谱法对黄苓苷进行定量，控制制剂成品内在质量，结果满意。 　　1　仪器与试药 　　1.1 仪器 　　安捷伦1200高效液相色谱仪。 　　1.2 试药 　　黄苓苷对照品（批号：110756-200110中国药品生物制品检定所）；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；肝胆消炎片（批号20120526和缺黄苓的肝胆消炎片阴性样品均由我院提供；甲醇：色谱纯；磷酸、甲醇，分析纯，（广州化学试剂厂）；水为超纯水。 　　2 方法与结果 　　2.1黄芩的薄层色谱鉴别 　　取本品20片，刮去外层包衣，研成细粉，称取粉末5 g，加甲醇15 ml浸泡2-3h，时加 　　振摇，静置，取上清甲醇液，残渣加再甲醇5 ml洗涤，静置，取上清甲醇液，合并甲醇液，置水浴蒸发浓缩至2-3 ml，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材粉末1 g及缺黄芩的阴性对照品粉未5 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液2~3 ?l，分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5﹕3﹕1﹕1)为展开剂，展开，取干，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照品溶液无相应的斑点。 　　2.2 大黄的薄层色谱鉴别 　　取2.1黄芩的薄层色谱鉴别供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材1 g及缺大黄的阴性对照品粉未5 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液2~3 ?l，分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4﹕1﹕5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照品溶液无相应的斑点。 　　2.3 黄苓苷的含量测定 　　2.3.1色谱条件: 参考复方鱼腥草片的含量测定条件[2]，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45﹕55﹕0.2）为流动相；检测波长设为315 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 　　2.3.2 对照品溶液的制备: 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷20 ?g的溶液，即得。 　　2.3.3 供试品溶液制备: 取本品，除去包衣，研细，精密取粉末0.1 g，置50 mL容量瓶中，加70%乙醇35 mL，超声处理30min，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.3.4色谱条件与检测波长选择: 参考复方鱼腥草片的含量测定条件，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45﹕55﹕0.2）为流动相；检测波长设为315 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。照上述方法，黄芩苷与肝胆消炎片中其它成分均能达到良好的分离，阴性无干扰结果见图1、2、3。 　　 　　图1 黄芩苷对照品的高效液相色谱图 图2 肝胆消炎片中黄芩苷的高效液相色谱图 图3 缺黄芩阴性样品的高效液相色谱图 　　2.3.5 线性关系考察: 精密量取40