实验室技术管理.ppt

g) 保证缩分精度符合要求（机械化缩分、二分器缩分、堆锥四分法缩分） h) 清洗制样工具，防止样品相互污染 i) 工艺特性项目，按测试方法中的要求制样（粒度组成和质量符合要求） j) 分析试样应全部通过0.2mm筛，装瓶前达空气干燥状态 k) 装瓶，核对样品和标签，确保不错号 4. 样品保存 1）存查样：一般3mm,500g 特殊需要时，视实际情况决定存查样粒度和质量。 2）分析样： 0.2mm（试验后剩余或其它） 3）样品应尽可能密封，保存在阴凉干燥处 4）样品应由专人保管 （二）测量过程质量控制 1、试验方法选择 1）国家标准或行业标准，现行有效 2）替代方法：精密度和准确度与标准方法一致。 2. 仪器设备 1）性能符合标准方法的要求 2）使用前经过检验，证明其规格、测量精密度、准确度符合要求 3）定期进行计量检定 4）测试样品前，进一步检查仪器性能，正常后进行试验 5）仪器维修后，用标样或比对方式检查仪器性能，然后投入试验 6）仪器设备应有台帐，有检定，贴有标识，有使用和维修记录 3. 量器校正 移液管、容量瓶、滴定管等量器，必须预先和定期检定。 4. 化学试剂，药品和水 化学试剂，药品和水的纯度、级别必须符合标准的求。 标准溶液的配制和标定应有详细记录， 标准溶液应定期标定、检查。 5. 环境条件的控制 实验室环境条件符合标准要求 相互有干扰的项目不得在同一实验室 6. 测试人员质量自我控制 (1) 对测试人员的素质要求： a) 具有一定的专业知识，基础理论和熟练的操作技巧 b) 对试验方法的原理，操作步骤，注意事项有正确的理解 c) 对所用的仪器设备应懂原理，会正确使用，并会维护保养 d) 会配制各种溶液，会标定 e) 对试验中出现的问题能判断并会处理 f) 具备良好的职业道德 （2）质量自我控制内容 a) 试验用水，试剂和标准溶液的配制，标定 b) 仪器设备使用前的检查，调试（校准）和记录 c) 严格按标准操作 d) 样品处理，测试中异常现象的判断与处理 e) 标样监控 f) 原始记录（规范，数据真实、准确、客观，内容齐全，原始性，划改方法正确） g) 结果计算，核审和评估，核对等 h) 有问题及时报告 (3)测试人员对结果负责 7.试验报告的出具 （1）出具报告前的审查 a) 原始记录是否规范，内容齐全，有审核 b) 试验数据是否“正常” c) 数据间相关性是否符合规律 （2) 试验报告内容齐全 a)来样单位，来样编号，来样日期，样品状态 b) 化验项目，依据标准 c) 试验结果（明确；基准和含义，单位等） d) 必要时，不确定度描述（以重复性限表述的不确定度符合有关标准的要求） （三）质量监控 1.有专人负责（技术负责人或质量保证人等） 2.有标准物质或监控样监控 （1）标准物质选择 a) 组成类型和含量尽量与试样相似 b) 有正式证书，标准值在有效期内 c) 首选国家一级标准物质(GBW)，正规来源的其它标样也可选用 （2）监控样（或管理样）的制备与定值 a) 与经常测试样品类似，测值稳定 b) 足够的量（一年内多次使用量） c) 充分混匀，缩分后样品均匀 d) 定值： 连续10天，每天测1次，平均值为 参考值。 控制限：平均值±1/2重复性限（同一化验室允许差） 连续20天，每天测1次，平均值为参考值。 控制限：平均值±2s (3)监控样（或标准物质）测试 a) 仲裁分析，监控样定值，方法检定，仪器校准用标准物质 b) 日常测试：标准物质和监控样均可 c) 日常测试中，监控样应安排在一批样品的开始和结束或中间进行 d) 分析试样方法，重复测定次数，允许差均等与日常测试相同 （4）监控质量判别 （a) 标准物质利用不确定度监控（两次重复 测定平均值与标准值之差在不确定度范围内） (b) 监控样，用上下控制限进行监控 3.实验室内部密查 a) 同一试样均匀缩分成两份，编上不同样号，安排在同一批试验中 b) 4个单次测定值极差1.3r，以4次测定值的平均值报出 c) 若超差，3个测定值的极差1.2r，以3次测定值的平均值报出 d) 若只有2个测定值的极差r，该批试样测试质量不合格 4.实验