EBSD电子背散射衍射PPT.pptVIP

电子背散射衍射（EBSD） （Electron Back Scattered Diffraction） 汇报人： EBSD的由来 晶体学基础 EBSD的样品制备 EBSD的原理及系统组成 EBSD实例分析 EBSD的发展 EBSD的优势 EBSD的由来 一、EBSD的由来 EBSD —— 扫描电镜附件之一 1. 基于SEM的一种测量晶体取向的技术 2.安装于电子显微镜 （场发射或钨灯丝电镜）或者电子探针上的EBSD系统示意图 Nordlys Nano及Max2—— Oxford SEM上装配的EBSD EBSD的由来 1928年 Seishi Kikuchi 第一次观察到了电子衍射形成的Kikuchi花样 EBSD的由来 1954年， Alam, Blackman, Pashley. ‘High angle Kikuchi patterns.’Proc. Royal Society of London. 较早报道了背反射条件下的衍射花样。 1967年， Coates第一次报道SEM下 观察到的菊池花样。 80~90年代 ，优化算法＋摄像技术＋ 计算机技术发展 才催化出EBSD技 术走向实用化。 晶体学基础 2.3 极图 极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面｛hkl｝在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置的图形。 ｛001｝极图示意图 晶体学基础 立方晶体（001）标准投影图 晶体学基础 2.4 反极图 反极图是是描述多晶体材料中平行于材料的某一外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形，参考坐标架的3个轴一般取晶体的3个低指数的晶向。 板织构 热压缩低碳钢反极图 EBSD的原理及系统组成 三、EBSD的原理及系统组成 3.1 EBSD组成 样品（倾斜 70）; 磷荧光屏 ; (CCD) 录像相机; SEM控制部件、接口; 控制 EBSD 实验的计算机及软件. EBSD的原理及系统组成 • 电子束轰击至样品表面• 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散• 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关• 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来。 •不论是在SEM下还是TEM下，获取结构取向信息的基本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样（或衍射斑花样），因此需要着重对菊池带进行分析，与数据库对比，分析衍射图样。 3.2 EBSD工作原理 EBSD的原理及系统组成 3.3 菊池带产生原理 入射电子束进入样品，由于非弹性散射（能量有损失，波长无变化），在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一个点源。某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符合布拉格定律：nλ=2dsinθ产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角(90-θ)的圆锥。带入典型的电子波长算出2θ很小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称kikuchi line(菊池带)。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。 EBSD的原理及系统组成 1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角， 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置 菊池衍射花样的接收 EBSD的原理及系统组成 不同晶体取向对应不同的菊池花样 EBSD的原理及系统组成 菊池花样图举例 红线为衍射晶面； 红线交点代表晶带轴 将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒的取向）叠加在菊池图上 ，蓝色为 (2-20)面，黄色为 (020) 面，两面交线为晶带轴[001]方向，菊池极就是晶带轴与荧光屏交点。 EBSD的原理及系统组成 因为衍射图与样品的晶体结构密切相关，当晶体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向。 EBSD的原理及系统组成 3.4 EBSD标定过程 EBSD的样品制备 四、EBSD的样品制备 影响EBSD花样质量的因素 1.样品表面质量：干净，平整，无抛光引入的变形 2.样品状态形变、再结晶？样品中包含何种元素？ 3.仪器状态：电镜参数（高、低电压？大、小电流束？） 4.软件参数