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气相色谱法分离测定空气中的有机胺类物质
维普资讯
分 析 化 学 1992,2O(1):79~81 研究简报 79
FENXIHUAXUE (Chinese JournalofAnaIyticaIChemistry)
气相色谱法分离测定
● 空气中的有机胺类物质
● 梁忠明 王继宗 ‘王 立
(北京市劳动保护科学研完所,牝京,100054)
摘 ■ 本文对空气中有机胺类物质的气相色谱分离和定量测定进行了系统研究。样品经富
集,分离浓缩雷,可以实现对三甲胺、 甲胺, 乙胺的色谱分离。对排出量太,嗅觉阐值低的
三 甲胺 (o.ooo21ag/m1)进行了GC定量研究,其最小检出量为0.z~g/ml,回收率迭96~10Q%。
本方法简便 ,快速,灵敏、准确。可用于现场样品测定。
关蕾词 气相色谱 ,恶臭 ,三 甲胺 .
1 弓l 言
有机胺类物质是仅次于有机硫化物的恶臭污染物,其主要成分是三 甲胺、甲胺、乙胺,
丙胺、二乙胺、正丁胺等 。其中三 甲胺是排出置大、嗅觉阍值低 的恶臭污染物,是恶
臭污染控制的主要对象之一。 日本规定三 甲胺的限制标准为 0.005~0.02pg/L ,我国有
关恶臭物质控制标准尚未建立。
文献 报道采用二甘油十四乙撑戊胺、角鲨烷、PEG-1000等做固定液分离胺类恶臭物
质,但均存在分离不理想的缺点。本文采用草酸微珠捕集管反应富集空气中的胺类物质,用
改进的分解浓缩装置将富集的胺类物质分解浓缩,选用PEG-20M /Chromosorb107傲固定r
相,分离三甲胺、甲胺,乙胺等胺类物质,分离完全。并对排出量大,嗅觉阍值低的三甲胺
进行了定置颡4定,获得了检出灵敏度高、准确度和精密度均较满意的结果。本法可满足现场
样品测定的要求。 .
2 实 验 部 分
2.1 仪置和主要试jff
岛津GC一9AM气相色谱仪,岛津C-R3A数据处理仪, 岛津 OPGV一5oos氧气发生器,
试剂均为分析纯。
三甲胺标准溶掖;参考文献 用3O 三甲胺水溶液配制成一定浓度标准溶液,实验前
●
用标准盐酸溶液标定。
2.2 祥昌采囊曩处理
用草酸微珠捕集管(iml玻璃注射器)采集 15~70L空气后,装上拄射针头和橡胶塞,再
注入饱和氧氧化钾溶液。即刻将捕集管插~60ml真空瓶 (p=1330Pa)中,饱和氢氧化钾溶液
自然通过草酸微珠捕集管流入真空瓶中。而后注入氮气使真空瓶内压力升至常压备用。
2.3 GC分离与三 甲胺定量蔫定
经筛选确定必 2O PEG+3% KOH为固定液,Chromosorb一107为固定相,分离效
果见 图 1。
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分 析 化 学 第2O卷
经碱处理的注射器吸取10o~I样品气体进行GC—FiD的兰甲胺定量分析.
●
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