氧化还原——络合滴定法连续测定Fe^3＋、Fe^2＋、Zn^2＋.pdfVIP

维普资讯 中国给水排水 CHlNA W ATER ＆ W ASTEW ATER No．4 霉辑 辑 辑啦担啦零劫 1％分析与监测蝠Ii 雌蟹世，鑫—s，器管 《-s《蕾掣 氧化还原一络合滴定法连续测定 + +2n2十 汤 兵， 朱又春 (广东工业大学 环境工程 系，广东 广州 510090) 摘 要 ： 提 出一种能够连续测定溶液中F 一、Fe2、zn 台量的新方法，试验结果表 明：此方 法所需药剂、议器较少，简便 易行，且县有较高的准确性 ，可在相关生产行业中实际应用。 关键词 ： 氧化还原 ； 络合滴定 ； Fe ； Fe¨； z 中国分类号：X132 文献标识码 ：C 文章编号：1000—4602(2001)04—0059 03 大型电力线路 、通信线路的钢铁器材表面镀锌 在 pH值为 50～6．0的溶液中，z 与二 甲酚 是防止内部铁质材料锈蚀 的常用措施 ，而此类器材 橙能形成橙红色的络合物，但 z 能与 EDTA结合 的镀锌工艺主要采用热镀锌工艺 ，在进入镀锌槽之 成更为稳定 的络台物 ，因此加入 EDTA后 ，zn 与 前 ，利用强酸对镀件进行表面处理是必不可少 的工 二 甲酚橙解络而同EDTA结合成新的络台物 ，当全 序 ，而当镀锌件表面镀层质量不合格时．也常利用强 部 zn 与EDTA结合后 ，溶液颜色发生显著变化 ， 酸将镀件表面的镀锌层清洗掉 ，因此热镀锌厂的酸 以此可以判断滴定终点 洗槽内含有 Fe“、F 、zn ，其质量浓度常在 1～ Fe 极易水解 ，在 pH值为 50～60的条件 100g／L的范围之间，排放的废水即为危害较大的酸 下，F 一水解生成褐色 Fe(oH)沉淀 ，影 响滴定终 洗废水 。 点的判别，但在过量 EDTA存在的情况下，F 与 测定 Fe 、Fe 、zn 的方法较多，常用 的有络 EDTA形成稳定 的络合物 ，可以防止 Fe”水解 ，能 合滴定法 、分光光度法 、原子吸收分光光度法等 ， 够消除对测定 zn”时产生的干扰。因此 ，在有Fe” 其中络台滴定法简便 易行 ，且具有较高 的准确性。 的情况下测定 zn2一采用反滴定的方法是可行的。 文献：2]利用滴定法实现了溶液中铁 、铝、锌的连续 2 测试 方法 测定 ，但单纯利用滴定法 。Fe 、z 相互之间会产 ① 试剂 生一定的干扰，影响测定 的准确性。为解决此问题 ， H2 、 POd、EDTA、K2CrO．、HNO3均为分 可利用氧化还原并结合络台滴定 的方法 ，将 Fe”、 析纯试剂 ；标准锌溶液 ，用盐酸溶解基准锌粉配制； Fe2一、 z 三种离子含量连续测出。 10％磺基水杨酸；0．2％二 甲酚橙；六次甲基四胺缓 1 原理 冲溶液。 在 pH值为 15～20的酸性液中，F 一与磺基 ② 仪器 水杨酸能形成紫红色的络台物，当溶液中有 EDTA PHS一25精密酸度计。 存在时，F 优先与 EI)TA结合成亮黄色的络合 ③ 测定步骤 物 ，全部 Fe”与 EDTA结合后 ，溶液颜色 由紫红转 用移液管准确移取体积为 V 的样 品于 250 变为亮黄色，终点变色极为明显 若溶液 中含有 mL三角瓶 中，加入 20mL蒸馏水稀释 ，调节溶液 Fe” ， 可先测 出 一的质量浓度，然后利用强氧化 pH值为 15～2．0，加入 10滴 10％磺基水杨酸指示 剂将 F 氧化成 Fe”