水中五氯酚的GC／MS测定.pdfVIP

维普资讯 ， 水中五氯酚的GC／MS测定 石书权 · 环境化学 · 水中五氯酚的GC／MS测定 DeterminationofPen{achIoroDhenoI inWaterbyGC／MS 2 石 书权 (上海市环境保护科 学研 究院，上海 200233) 摘要 在酸性条件下，用正已烷萃取五氯酚，以重氪甲烷衍生后生成五氯酚 甲蓐，用稳定的同位紊 ¨C6五氯酚为内标物，采 用GC／MS法，在选择离子扫描 (SIM)模式下进行定量测定 五氯酚的实际检测限为l~g／L：平均回收率为94．0％～96．5％：精密 度实验的相对标准偏差为1．4％。 色谱一质谱 ^bstracts A method fordetermining pentachloropheno1in watervcaspresented．Pentach】orophenolwasextracted from acidlfied samplaswithhexaneand then derived bydiazometharte Stabilized jsotope 00C6 pentach1oropheno1 wasusedasinterna1standard QuantitativedeterminationwasperformedunderselectedionmodelbyGCMS．The actua1quantitative1imitwas 1ug／L．with 1inearcorrelation coefficientof0．9998，andrelative standard deviation of14％ Theaveragerecovreywas94．O％ to96．5％． Keywords：Waterqualityanalysis Pentamhlorophenol GC／MS 五氯酚，英国的Chem Service公司产品： 1 前言 ”C6五氯酚，由Promochem．Inc合成； 五氯酚及其盐类被广泛地应用于工农业生产中。 重氨甲烷乙醚溶液； 它们具有杀菌杀虫，除草等作用，主要用于木料和术 正 已烷，乙丙醇，丙酮，无水硫酸钠，硫酸。 制品的防腐。由于五氯酚水溶性较大，因此，导致了其 以上标准物质及试剂为色谱纯或分析纯。 对环境的大范围污染 “ 为了评价与控制其对环境 2．2实验步骤 的影响，有必要建立定量测定方法。本文采用浓硫酸 2．2．1色谱条件 酸化水样后，用正已烷萃取，在萃取液中加入重氲甲 进样 口温度，lmin内，从40℃升至200℃； 烷，反应生成的五氯酚 甲酯使色谱峰形更为对称。在 拄温，40℃保持2min；以l5℃ ／rain的速度，从如℃ 水样中加入已知量的”C6同位素五氯酚为内标物，进 升至270℃；270℃保持15min。 行定量测定，方法的检测下限为lug／L,能满足环境 载气压力 (柱头)3800Pa。 分析要求。 2．2．2质谱条件