水中几种有机污染物的SPE—HPLC联用测定技术.pdfVIP

维普资讯 水 中几种有机污染物的SPE_HPLC联用测定技术 熊 飞。等 水中几种有机污染物的SPE—HPLC联用测定技术 熊 飞 ， 陈 玲 ， 马 娜 (同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海 200092) 摘 要：酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物 。通过对 固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究， 得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 200mg的键合硅胶 Cl8柱在水样 pH值为 3．0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结 果，从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。 关键词：固相萃取 (SPE)； 商效液相色谱法(HPLC)； 检测限 中图分类号：X830．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—6504(2002)O5一O017-03 酚类及硝基苯是两类重要 的工业污染物，具有致 2一氯酚 (化学纯 ，上海试剂三厂) 癌、致畸 、致突变的潜在毒性 ，已成为重要 的水 中优先 硝基苯 (化学纯 ，上海化学试剂站 中心化工厂) 控制污染物L1]。 目前 ，国内外分析水 中酚类及硝基苯 几种标准样 品储备液浓度约为 1000mg／L，存放 最常用的方法为气相色谱法 (GC)和高效液相色谱法 4℃冰箱中。 (HPLC)E卜 。由于水中酚类及硝基苯 的含量都 比较 1．2 色谱条件 低 ，一般对测 的水 样都要 进行预处 理。固相萃取 色谱柱 ：SynchropakRP-P柱 (250mm ×4．6mm (SPE)技术是基于液相色谱 的原理 ，经过吸附(目标物 I．D．，5um)；流动相 ：乙腈 ／水 (用 0．01M 醋酸铵调至 质保留于吸附柱上)和解吸(将 目标物从吸附柱中洗脱 pH为 4．8)，洗脱梯度见表 1。柱温 ：25℃±0．5℃；检 出来)两个过程 ，使得 目标物从水样 中被萃取 出来 ， 测波长 ：UV一278nm，进样量 ：1OptL。 SPE方法具有高效、可靠及耗用溶剂量少等优 点，是 表 1 tlPLC流动相梯度 目前一种 比较好 的样 品预处理技术 。采用 SPE方法 对水样进行预处理后与 GC或者 HPLC联用可 降低 水 中酚类及硝基苯的检测限并有效的去除其它物质的 干扰 。本研究根据酚类及硝基苯的特点，寻求水 中4 种有机污染物的简便 、准确 、灵敏 的SPE—HPLC联 用测定的方法 。 1 实验部分 1．3 定性 定量 方 法 定性方法采用标准物质的保 留时间与峰扫描光谱 1．1 仪 器与试剂 两种方式对样品峰进行准确定性 ，定量则采用外标法 美国HP公司生产的 HP一1050高效液相色谱仪， 以峰面积计算定量 ，配制不 同浓度的酚类化合物标准 包括 HP1050泵系统 ，1040SeriesIIUV一二极管矩 溶液分别进样 ，绘制标准曲线 。 阵检测器，HPDOS化学工作站。 1．4 SPE操作步骤 萃取柱 ：键合硅胶 C。柱 (supelcoCo．USA)；活性 固相萃取过程采用抽滤装置进行，保持流速在 炭柱 50～6O目(EJ15，太原新华活性炭厂) lmL／min左右。萃取过程分为三个步骤 ：(1)对选好 的 甲醇 ：HPLC级 (TediaCompany，Inc．USA )