水中直链烷基苯磺酸盐的高压液相色谱法测定.pdfVIP

x／ 维普资讯 鼗 第 4期 金 山 油 化 纤 水中直链烷基苯磺酸盐的高压液相色谱法测定 (．毫厂环保所) ／ 水中直链烷 基苯磺 醒盐 tLAS)经 亚 甲兰 培台后梭三 氯 甲烷 (CHCI3】提 取 ．用难盐 酸 度洗 出亚 甲兰 ．经难纬 址 理后用蒲相色谱诚动相定容 高压{疰相色谱tHPLC}测定 LASI的量 日立凝腔 305D 拄分离．紫外 225nm幢测 ． 该方法回 率为 98 ．精密度试验变异系数为 {．9 ．最皓检测限为 O．们 g(s =2)，邕较好地击障干扰 。 洗涤剂 的污染会造成水面产生不易消失 的泡沫 ，并消耗水 中的溶解氧。随着洗涤剂使 2 实验部分 用 的 日益普 及，水体 中直链 烷基苯磺酸 盐 (LAs)的量不断增加 ，环保部 门开始重视对 2．1 仪器 LAS的监测 工作 。生活水中 LAS的量虽少， ① 日立 635A高压液相色谱仪 但对人体的危害不容 忽视 ，研究表明，LAS是 ② 紫外可 见可调波长橙测器 一 种难 以降解 的有机污染物 ，目前环保部 @ 日立 056单笔记录仪 门制 定 的水体 中 LAs最高 允许浓度为 0． ① 恒温水浴 5mg／l。为了实现对 LAs的监 测工作 ，环保部 ⑤ 500ml梨形分液偏斗 门为此拟定 了一种亚 甲兰 分光光度法 来进 ⑥ l25ml梨形分液漏斗 行 LAs的测定。但该方法的选择性差 ，能与 ⑦ 20ml具塞刻度试管 亚 甲兰起显色反应 的物质对测 定均有干扰 2．2 试剂 多年来，有许多中外学者对 LAS的测定作了 ① 4 氢氧 钠溶液 研究，越来越 多的学者倾 向于用高压液相色 ② 3 硫酸 谱法 (HPLC)来对 LAS进行测定 ，经过许 ③ 三氯 甲烷 多方法 的比较后发现 ，HPLC法测定能较好 ① 直链烷基苯磺酸盐标准贮备液 ：准确 地解决标准法 中存 在的干扰 问题 ．只是存 在 吸取 l0．00mg／ml的 LAS标 准液 (上海有机 仪器设备的问题 ，我 们根据本 单位 目前 设备 所 提供 ，平均 分子量 为 344．4)l0ml于 l00ml 状况 ．着重于开发高压液相色谱法分析 LAs 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，此 的方法 ，希望能用 HPLC法代替 比色法来进 溶液每毫升含 1．00ragLAS，保存于 4℃冰箱 行 LAs的常规监测工作 中。如需要 ．每周配 制一次。 誊 直链烷基苯磺酸盐标准溶液 ：准确吸 l 方法原理 取 l0．00m]直链烷基苯磺酸钠标准贮 备液 ． 用 蒸馏 水 稀释 至 l000m1．每毫 升含 l0．0s 水 中 LAS经 与亚 甲兰 反应 形成兰色 络 LAS．当天配制 合物 ．该络合物被三氯 甲烷 (CHC]3)苹取 ，再 @ 亚 甲兰溶液 ：称取 50g一水合磷酸二 用 浓盐酸 (HCI)破坏萃取液 中的络合物 ，使 氢钠 (NaHPO ·Ho)置于烧杯 中，溶于水 ． LAS解离 出来 ．然后将 CHCl蒸干 ，加液相色 缓 慢 加 入 6．8ml潦 硫 酸 ．混 匀 ．转 移 入 谱 的流动相定容进行液相分离测