球状纳米硅氧化物的制备.pdf

研发与应用 球状纳米硅氧化物的制备 裴立宅 (安徽工业大学 安徽省金属材料与加工重点实验室，安徽 马鞍山 摘 要：以硅 、二氧化硅为原料 ，采用水热沉积法制备了球状纳米硅氧化物。用扫描电子显微镜、透射电子显微 镜、能量色散谱仪、荧光光度计等测试手段观测了样品的形貌 ，分析了样品的成分、结构及光致发光(PL)特性。 扫描电镜 、透射电镜的研究结果表明，所得样品为高纯、直径较均匀的球状纳米硅氧化物。选区电子衍射结果表 明，所得纳米硅氧化物球为无定形结构。PL测试表明，样品具有较强的蓝光发射能力。 关键词：纳米硅氧化物；球状结构；光致发光；水热沉积 中图法分类号：rlT533．2+1；TF123．3+3 文献标识码：A 文章编号：1008—5939(2008)12—018—04 具有一定的优势。本实验用水热方法制备出了纯净 1 引 言 的球状纳米硅氧化物 ，并通过SEM，EDS，TEM， 由于球状纳米材料在光学、催化、药物输运载 SAED及PL等测试手段对样品进行了表征及分析。 体和纳米反应器等方面具有非常好的应用前景 ， 2 实 验 所以人们对这种材料的研究兴趣 日益增加。目前已 采用不同方法制备出了不同种类的球状纳米材料， 首先用直径约 1mm的不锈钢丝做一支架，缠 如GaP，CdSe，Bi2Se以及ZnS包覆 SiO等球状纳 绕在反应釜内急冷用的水管上。取4cmx2cm的硅 米材料 5[-13]。在这些材料中，由于球状纳米硅氧化 片，用蒸馏水清洗数次，然后放在超声波清洗器中 物具有高的比表面积 ，所以具有较好的催化性能， 清洗约 10min，将其固定在反应釜内的不锈钢支 因此引起了人们广泛的研究兴趣 】。目前已有用 架上。称取 O．7g硅粉 (浙江开化元通硅业有限公 热蒸发二氧化硅等方法制备球状纳米二氧化硅的报 司，纯度：199％)与二氧化硅粉末 (北京赛诺硅业 道 (14Il51。另外 ，Lecren等 6【·]报道了用非离子表面活 有限公司，纯度：I99．5％)混合，其中硅与二氧化 性剂和正硅酸乙酯 (TEOS)作为前驱体在酸性条件 硅的摩尔比为1：1，与一定量的蒸馏水混合后置入 下制备出了多壁球状纳米二氧化硅。然而 ，目前 GCF一1L型高压反应釜中并密封。在反应釜附带的 报道的这些制备球状纳米材料的方法较复杂，需 磁力搅拌器的均匀搅拌下 ，转速为 200r／min，于 要添加一些有机溶剂 ，不宜于后处理 ，因此人们 470oC，6．85～8．5MPa下保温 24h，之后随反应釜 正在积极开发更为简单的制备球状纳米硅氧化物 自然冷却至室温。最后得到有浅灰色沉积物沉积的 的方法 。 硅片，并将其放在烘箱内，在 60℃烘干备用。 最近，用水热法已可以制备出球状无定形纳米 直接取出干燥的载有沉积物的硅片，经喷碳 MoS[D]。水热制备方法具有工艺简单 、制备条件要 处理后用 日本 JEOL公司的JSM一5600LV型场发射 求低及成本低廉等特点，在制备球状纳米材料方面 扫描电镜观测样品的形貌。用扫描电镜附带的能 收稿 日期：2008—10—06 作者简介：裴立宅，男，1977年生，博士，副教授，安徽工业大学材料科学与工程学院，安徽 马鞍山 243002， 电话 ：0555—2347567，E-mail：lzpei@ahut．edu．cn … 一 … … … … … 一 …