离子交换—化学发光法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）.pdfVIP

维普资讯 苎查 圭 窒 ， f； {重庆师范高等寺井学拄化学卓) 摘 要 利用离子交换法分 离干扰 +以铬(VI)氧化Fo(CN)~一，生成的Fe(CN)~一在碱性条 件下与鲁米诺 (Lumino1)五应产生化 学发光，测定 了环境水样 中的痕量铬 (VI)，本方法的相对 标准偏差小于 2 ，回收率为 96 ～Il6 ． 关键词 VI)，芏篮墨 定，_塞 塞 坌蛊 2k - ， 水中痕量铬 (vI)测定的常用方法是与二苯碳酰二肼 比色 ]，但二苯碳酰二肼本身不稳 定，同时显色反应在有大量铁干扰时必须用 5 试铜灵的氯仿溶液萃取除去，操作繁琐 ．并带 来污染有机物．灵敏度也不是很高．近来也有人提出用催化光度法测定铬雎 ，该方法 的灵敏度 较高，但对操作人员有较高技术要求 ，且操作条件控制较为严格． 化学发光分析法是近年发展起来的一种新的分析方法，它以其灵敏度高、特效性或选择性 好、仪器装置简单，操作方便面受到广泛应用 ]．离子交换树脂是分离和消除干扰离子的有效 方法-本文在文献 [7、8]基础上 ．用强酸性阳离子交换树脂分离除去干扰，用 Cr(VI)一Fe(cN){～ 一 鲁米诺化学发光体系测定了环境水样中的痕量 Cr(VI)．方法的原理是：铬 (Ⅵ)氧化Fe(CN)t～ 生成 Fe(cN){一，生成的Ire(cN)8一与碱性鲁米诺反应产生化学发光： C一Ⅵj+Fe(cN)：一一 Fe(CN：十c．f¨1 方法的检出限是 10 g／mlCr(VI)，在 2×10 。～6×10 g／mlCr(V1)范围内发光强度与 Cr浓度呈 良好的线性关系．对同一个水样进行六次测定，相对标准偏差小于 2 ，在水样 中加 入铬标准液其 回收率在 96 ～l】6 之 问，测定实际水样 ，结果令人满意． 收稽 日期：1994—07O8 高志强 ，重庆师范高等科学檀化学系(四川 柬川 632168)．讲师．男．3O笋 维普资讯 第4期 高志强等：离子交换一化学发光法测定_环境水样 中痕量Cr(Ⅵ) 433 1 试验部分 1．1 仪器与试 荆 8604液相化学发光分析仪 {20×2cm强酸性阳离子交换树脂柱 }2．5× 1O-Sotol／L鲁 米诺 (碱 度 为 0．4mol／LNaOH)}1．00×10 ／咖 Cr(VI)标准 溶液 ；0．1O K,Fe(cN)游 液 (当天配制){0．10mol／LHCI；1．0 KAI(SO)·艚 液 }0．01mol／LEDTA溶液． 1．2 I作 曲线的绘制 准确移取一定体积的Ct(VI)标准溶液于 50ml容量瓶中，用少量去离 子水稀释 ，依次加入 0．10mol／LHCI，0．10 K,Fe(CN)¨1．0 KA](SO)·2，0，010mol／LEDTA 溶液各 0．5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为试液．以2．5×10-Smol／L鲁米诺溶液 ，0．4mol／L NaOH为发光试剂 ，在 8604液相化学发光分析仪上测定反应的发光强度． 1．3 环境水样的测定 水样的处理：取一定量水样 ，以5ml／min的流速通过强酸性阳离子交 换树脂柱 (交换柱预先用 10 HCI10ml淋洗，再用去离子水洗到 pH一6～8)，弃 去初始流出 液 20ml，随后的流出液保留备用． 水样的测定：准确移取 10r~fl经处理后的 水样于 50ml容量瓶中，按绘制工作 曲线的操 作方法测定水样的发光强度，从工作 曲线上求 出水样 中铬 (Ⅵ)含量． 2 结果与讨论 2．1 失存．离子的干扰 本方法受钒 (V)、铁 (11)和大量钙、镁的干扰．经交换分离后，可以 除去这些干扰离子 ，极少量可能混入的干扰离 子，以EDTA掩蔽 ．故按本文的操作条件测定 时 ，一般不存在干扰离子的影响． 2．2 硫酸铝钾的作用 硫酸铝钾对试液有稳 定作用 ，而且对发光反应有增敏作