茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定.pdfVIP

陈章捷，等：茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定 茶叶中敌敌畏残留量检测 的不确定度评定 陈章捷 郑宗展 陈金凤 林 颖 (福建龙岩出入境检验检疫局，龙岩 364000) 摘要 依据 SN／T1950—2007方法，对茶叶中敌敌畏残留量的测量不确定度进行分析和评定。该检测过程所产 生的测量不确定度主要来源于测量重复性、标准物质纯度、标准物质称量、标准溶液稀释、样品称量、定容体积、标样 溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量。分析结果表明：茶叶中敌敌畏残留量为 0．050mg／kg时，其扩展不确定度为 0．008mg／kg。 关键词 敌敌畏 残留量 测量不确定度 农药残留是当前茶叶出口和内销 中遇到的最 泡 10min。加入无水硫酸钠饱和，用4mL乙酸乙酯 大的卫生质量问题 。通过农残检测将不合格茶叶拒 提取 2次，每次振荡4min，于 2000r／min离心 3 于市场之外，既有利于保障人民群众身体健康，也有 rain，收集上层有机相 ；残渣用4mL乙酸乙酯 一正己 利于应对国外技术壁垒，保障外贸经济安全，因此农 烷(体积比1：1)提取一次，合并上层有机相，待净 药残留检测数据的准确、可靠显得至关重要。测量 化。在活性碳固相萃取柱上端装入 1em无水硫酸 不确定度是评价测量结果的可信性、可 比性和可接 钠 ，用乙酸乙酯4mL淋洗 ，弃去流出液，然后将提取 受性的重要指标，对产品合格评定提供更为科学和 液全部倾入柱，再分别用 6mL乙酸乙酯和 2mL乙 完整的依据。笔者参考进出口行业标准 SN／T1950 酸乙酯一正己烷 (体积比1：1)洗脱，收集全部流出 — 2007 《进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检 液，浓缩至 1mL，供气相色谱分析。 测方法 气相色谱法》，对气相色谱法测定茶叶中 1．4 数学模型 有机磷农药残留量的不确定度进行了评定，以茶叶 样 品中敌敌畏含量按公式(1)计算： 中敌敌畏残留量测量不确定度的评定为例系统介绍 X ：AeV (1) _ 了评定过程。 A m ’ 1 实验部分 其中：——样品中敌敌畏含量， g； 1．1 主要仪器与试剂 4——样液 中有机磷的峰面积 ； 气相色谱仪：7890A型，美国安捷伦公司； c——标准工作溶液中有机磷的浓度 ，g／mL； 电子天平 ：AL204IC型，瑞士梅特勒公司； 定容体积，mL； 移液器 ：20～200 L、100～1000IxL，德国艾本 — — 标准工作溶液 中有机磷的峰面积 ； 德股份公司； m——样 品质量 ，g。 敌敌畏标准品：纯度98％，德国Dr．Ehrenstorf- 2 不确定度来源 er公司。 通过绘制因果图来分析农药定量过程中的不确 1．2 色谱条件 定度来源 ，见图1。 DB一1701石英毛细管柱 (30m×0．22mm，0．2 m)，美国安捷伦公司；进样 口温度 ：250cIC；检测器 温度 ：250~C；载气：氮气，流量 5．0mL／min；氢气：75 mL／min；空气：100mL／min；尾吹气：20mL／min