超声提取反相高效液相色谱测定污染稻谷中甲胺磷含量.pdfVIP

维普资讯 第 l5卷第 1期 苏 州 大 学 学 报 【自然科学 ) V 15 No．1 1999年 1月 OFSUZHOUUN】V口坞r (N rLR『ALSa口 CE Jan．1999 超声提取反相高效液相 卵一70色谱测定污染稻谷中甲胺磷含量。 施卫平 (苏州大学化学化工学院 苏州，215oo6)) S J、 x．7；z 范 苓 朱仁康 —1苏而环-科学研究所 苏 ，215{D4) ． 摘 要 本文采最反相瘦相色谱 法分析稻谷 中甲睦磷 的台量，对检测器的检驯l波长、流速 等作了选择，找 出了较为理想的色谱奈件 ．该条件下，甲胺磷分析的线性范围O．5—1佣吼 kg，方 法检 出限可达：Oo01 kg完奎能满足环境分析要求 稻谷 中甲胺磷的加标回收率在83％以上． 实验结果还焉气相色谱分析站果进行了比较 ，该方法简便 、快速 ，加标回收率也士匕亍气相分析方 法 ． 关键词兰垫塑垡 翌竺^相色谱 测震 肟禁 残 量 ， ， 甲胺磷是一种水溶性的广谱杀虫、杀螨剂，其化学名称为：0，s一二甲基硫代磷酰胺，有一 定的致癌 、致畸、致突变作用 ．慢性毒性试验表明，甲胺磷有一定的蓄积作用 ，残毒时间较 长 】，它现~--N．N．我匡优先监测的十大农药品种之一 ．水体、作物中甲胺磷的残留量一般 采用气相色谱法 ，但在较高温度下能分解 ，气相色谱行为及重现性较差 ．同时，采用高效 液相色谱分析甲胺磷的研究国内外已有报道，但尚未见采用高效液相色谱法测定食物中甲 胺磷残留量的报道 ．因此，本文采用高效液相色谱法测定污染稻谷中甲胺磷残留量 ．对实验 条件进行了优化 ，取得 了较好的灵敏度和 良好的重现性 ．由于在常温下进行分析 ，避免了甲 胺磷的分解 ．该方法简便 、快速 ，稻谷 中的其它成分对甲胺磷的定量基本物无扰 ． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 美国Waters510型 HPLC泵，U6K进样阀，Maxinm／Baseline810色谱工作台，486紫外检测 器．cQzso型超声波清洗器． 甲胺磷 (A．R．)：用 甲醇配置成 1．00，2．00，4．00，600，10．00rng，L的系列标准溶液 ． 甲醇 (GR)：用前经0．45um滤膜过滤、脱气后使用 ． 纯水 ：蒸馏水再经 Millipore纯水装置制得 ． ·收稿El期 ：199g一06一i0 维普资讯 苏 州 大 学 学 报 (自然科学I 第 15考 1．2 样品来源及处理 样品来源：吴县某种 田大户采用较高浓度的甲胺磷药剂碛洒稻谷以及防蛀及鼠吃 ．后用 于喂鸡致死亡 ，匿而送我所化验 ． 样品预处理 ：称 lOOg稻谷，用粉碎机粉碎，过40目筛，均分成两份置于具塞锥形瓶中， 加40mL甲醇超声 15mln，提取液经O．45tzm滤膜真空过滤，待上机分析 ．残渣再用 15mL甲醇 超声 3min，真空过滤后合并提取液在旋转蒸发器上浓缩到lOmL．