高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量.pdfVIP

现代科学仪器 Modem ScientificInstruments 2008年 10月 高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚 (TBHQ)含量 卢业举 程静 蒋俊树 (国家农副加工食品质量监督检验 中心 合肥 230051) E—mail：luyeju998@sina．OOm 摘 要 本文对我国允许使用TBHQ的食品样品的前处理方法进行详细研究，优化 了样品处理及分析条件，建立 了液相色谱 一荧光检测器法(HPLC—FD)对食品中TBHQ进行定量检测的方法：样品经乙腈提取其中的TBHQ，经反 相 C18色谱柱分 离后 ，用荧光检测器检测，以保留时间定性 ，面积外标法定量。最低检 出限0．05mg／L，线性范围0．1 m#L～10m#L。本方法灵敏度高，能简便、快速、准确地检测食品中抗氧化剂TBHQ。 关键词 食品；叔丁基对苯二酚(TBHQ)；检测 中图分类号 0657．72 虽然TBHQ的安全性已通过了联合国粮农组织 涡混合器，振荡器，微孔过滤器：孔径0．45txm，有机溶 和世界卫生组织 (FAO／WHO)评价 ，但是，有些 国 剂型滤膜。 家不允许食品中含有TBHQ，如欧盟和 日本。而美国 1．2试验方法 早在 1972年就批准使用TBHQ，目前已有 30多个国 1．2．1色谱条件 家和地区允许在食用油及油炸食品中使用 TBHQ 。 色谱柱 ：美 国安捷伦公司生产的C18柱 (4．6．1TI1TI 我国于 1991年批准使用，食品添加剂使用卫生 ×250mm ，5Ixm)。 标准GB2760最大使用限量为200mg／kg，允许在食用 流动相：A溶剂：乙腈 ，B溶剂：1．5％乙酸。 油脂、油炸食品、饼干等9种食品中使用TBHQ。 线形梯度洗脱：0～10．0rain，A溶剂：B溶剂 = 目前，国内外的一些高校及检疫检测机构对抗氧 40：60；11．0～18．0min，A溶剂：B溶剂 =100：0； 化剂的检测已经采取了一些措施和方法。主要有气 19．0～22．0rain，A溶剂：B溶剂 =40：60。 相色谱法 j，气相色谱 一质谱联用法 J，高效液相色 流速 ：1．0mL／min。检测波 长：激发波长：293 谱法 ，液相色谱 一质谱联用法 等。 nlTl，发射波长：332nm。进样量 ：101xL。 由于气相色谱法样品处理繁琐，质谱法的质谱检 1．2．2标准溶液配制 测器的普及率不是很高，液相色谱法的多数研究者使 1)叔丁基对苯二酚 (TBHQ)标准储备液 ：准确称 用的紫外检测器的灵敏度较低 j，本方法结合液相色 取 100mgTBHQ，加饱和乙腈溶解定容至 100mL。TB— 谱法的样品处理简单，荧光检测器的高灵敏度的优 HQ含量 1mg／mL，作为贮备液。 点，减轻了检测人员的劳动强度 ，提高了检测灵敏度。 2)TBHQ标准使用溶液：移取 1mLTBHQ的储备 液，加饱和乙腈定容至 lOOmL，分别移取 1，5，10，20， 1 验部分 50mL该TBHQ溶液，放入 100mL容量瓶，加饱和乙腈 至刻度，制成 TBHQ含量分别为0．1，0．5，1，2，5 1．1主要仪器与试剂 mL的TBHQ标准溶液，用于制定标准曲线。 实验用水均为高纯水；叔丁基对苯二酚(TBHQ) 1．2．3样品前处理 标准品：(Dr．Ehrensterfer