分析型气相色谱方法通则.pdfVIP

MV_RR_CNJ_0021 分析型气相色谱方法通则 1. 分析型气相色谱方法通则的说明 编号 JY/T 021—1996 名称 (中文) 分析型气相色谱方法通则 (英文) General rules for analytical gas chromatography 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 王彦中 张文彬 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本通则规定了气相色谱法对气相色谱仪器的基本要求和常规分析 方法。本通则适用于挥发性和经过化学、物理处理后可挥发的有机物 与无机物的分离分析。 主要技术要求 1.定义 2.方法原理 3.试剂和材料 4.仪器 5.样品 6.分析步骤 7.分析结果的表述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 无 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 分析型气相色谱方法通则的摘要 本通则规定了气相色谱法对气相色谱仪器的基本要求和常规分析方法。本通则适用于挥 发性和经过化学、物理处理后可挥发的有机物与无机物的分离分析。 3 定义 参见 GB9722-88 。 4 方法原理 气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。样品及其被测组分被汽化后，由载气带入色谱 柱中，利用被测各组分在色谱柱中的气相和固定相的溶解、解析、吸附、脱附或其它亲和作 用性能的差别，在柱内形成组分迁移速度的差别而相互分离，再经过检测器检出，得到色谱 图。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 5 试剂和材料 5.1 标准样品 标准样品主体含量不低于 99.9 ％。 5.2 载气 载气通常用氮气、氢气或氦气，其纯度不低于 99.9 ％。 5.3 空气 空气源应不含有腐蚀性杂质，和其它有碍气相色谱分析的气体，进入仪器气路前应脱油、 脱水。 6 仪器 6.1 整机稳定性 6.1.1 测定条件 色谱柱：5 ％OV—101，80 目～100 目白色硅烷化载体(或性能相似载体) 。柱内径2mm～ 3mm，长2m 的不锈钢柱或玻璃柱。或毛细管色谱柱：OV101，长25m，内径 0.25mm 。 载气：氢气(用于 TCD)或氮气(用于 FID) 6.1.2 基线噪声和漂移的测定 柱温 80℃、载气流量、TCD 桥流和温度适当选择，仪器的灵敏范围(或衰减)置最灵敏 档。待仪器运行稳定后，测量基线噪声和漂移值。 6.2 整机灵敏度 6.2.1 用TCD仪器的灵敏度 6.2.2 用FID仪器的灵敏度 6.3 整机重复性 用苯为试样，试验条件同 5.1 。仪器连续运转 8h 内，相同进样量时，得到色谱峰的保留 时间和峰面积值的相对标准偏差不大于 5 ％。 7 样品 8 分析步骤 8.1 测试条件的选择 8.1.1 色谱仪主机 1) 温度(柱箱、汽化室、检测室) 、程序升温、程序设定。 2) 检测器类型、检测器灵敏范围或信号衰减等。 8.1.2 载气 种类、纯度和流速 8.1.3 色谱柱选择 1)填充柱：柱材质、柱长及内径。填充物(包括吸附剂、多孔高聚物等活性固定相，载 体涂渍固定液的固定相) 、固定相中固定液与载体质量配比。 2) 毛细管柱：柱材质、固定液、柱类型、柱长及内径。 8.1.4 数据处理和记录系统 1) 记录仪：纸速、噪声水平、衰减、定量方法。 2) 数据处理系统：纸速、噪声水平、衰减、时间程序、定量方法、谱图报告格式等。 8.1.5 色谱峰参数