拟除虫菊酯类杀虫剂是70年代中期开始大量使用的新型.pdfVIP

浓硫酸纯化－气相色谱法测定土壤中拟除虫菊酯农药残留 吴 萍，施海燕，韩志华，王鸣华＋ （南京农业大学植物保护学院，南京 210095） 摘 要：建立了土壤中拟除虫菊酯类农药新的前处理方法。样品以乙腈提取，浓硫酸－乙醇进行纯化，毛 细管柱气相色谱法测定土壤中的拟除虫菊酯农药。结果表明: 4种菊酯在3种土壤样品中的添加回收率在 84.14～105.51 %之间，变异系数为1.24%～5.82%。本方法具有省时、省溶剂、操作简单、纯化效果好， 实用性强的特点。 关键词: 拟除虫菊酯；残留分析；土壤；纯化 中图分类号 X131.3 文献标识码 A Determinnation of the Residues of Pyrethriods in Soil by Gas Chromatography with H SO Purifications 2 4 ＋ Wu Ping, Shi Haiyan, Han Zhihua, Wang Minghua (Dept. of Plant Protection , Nanjing Agriculture University, Nanjing 210095, China) Abstract: A method for extracting,clearing off and determining residues of cyhalothrin, escy- permethrin, fenvalerate and deltamethrin in soil was reported. The method uses acetonitrile to extract residues of the pesticides in soil samples,followed by clean up with H SO , and 2 4 determination by GC. The results showed that the recoveries of the method were 84.14 ～ 105.15 % with RSD being 1.24%～5.82%.This method is proved to be easy in operation,and high in sensitivity, reproductivity and selectivity. Keywords: Synthetic pyrethroids; Residues; Soil; purification 拟除虫菊酯类杀虫剂是目前最重要的杀虫剂之一，我国自上世纪80年代以来一直用于农 业和林业生产。这类农药的迅速发展和广泛使用在农作物及果品虫害防治、提高产量方面发 挥了重要作用，同时也给产品的质量和环境安全带来了一定的影响。拟除虫菊酯类农药的毒 性一般较大，有一定蓄积性，有些品种有致癌、致畸、致突变作用，其主要中毒症状表现为 神经系统症状及皮肤症状。因此加强对环境中农药残留分析，尤其是对土壤中这类农药的监 [1] 测和研究是非常必要的 。 土壤由于自身成分复杂，以及其他农药组分的残留，使得拟除虫菊酯类农药的提取、分 [2`3] 离、净化与富集的难度加大，并且分析测定中试剂的消耗量大，提取、净化过程较为繁琐 。 目前菊酯类农药残留分析方法主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、酶联免 疫色谱法，其中以气相色谱法最为常用[4,5]。土壤中菊酯类样品前处理方法千差万别，其溶 剂系统有丙酮-己烷、丙酮-石油醚、乙腈-己烷、乙腈-石油醚等；净化手段除个别应用超临 界流体、凝胶渗透色谱法净化样品外，大多用吸附柱层析法。常用的吸附剂有弗罗里硅土、 氧化铝(中性、酸性、碱性)、硅胶、活性炭和硅藻土等[6]。柱层析法的优点是净化较完全， 适合大多数样品中菊酯类农药的残留分析；缺点是试剂消耗量大，手续繁琐