醋酸滤纸半定量测定水体中硫化物的试验报告.docVIP

醋酸纸片法测定水体中硫化物的试验报告 摘要： 受砷斑法测定水中砷的启迪，试用醋酸铅纸片法测定水中硫化物含量，结果令人兴奋，方法检出限0.5ug,原水50ml直接测定的定量范围0.01～0.1mg/l, 具有简便快捷并不受有色物质干扰结果判断之优点。可用于工业废水及生活污水的日常检测工作。 关键词： 硫化物 醋酸铅纸片 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS、S2-,存在与悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物。硫化氢从水中逸散于空气、产生臭味、且毒性很大，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水管道等，因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。 国标采用亚甲兰分光度法和直接比色法,方法虽有较好的准确度，但需用设备较多且操作过程复杂。本文醋酸铅纸片法属半定量测定,操作程序及设备简单，对于日常检测工作较为实用。 1．原理 在酸性条件下，硫化物与H+作用生成H2S,气体，在由锌粒与硫酸作用产生的氢气带动下，在醋酸铅滤纸上形成棕黑色的硫化铅斑点，根据颜色深浅予以定量。反应式以硫化钠为例： Na2S+H2SO4=Na2SO4+H2S H2S+ PbAc2= PbS+HAc 2． 试剂与仪器 2.1 1＋1硫酸溶液 2.2 金属锌粒 2.3 醋酸纸片，将中速定性滤纸裁剪成1.5cm2左右的小片，浸入10％醋酸铅溶液中2小时，取出后自然晾干，装如棕色瓶中备有。 2.4 砷化氢反应瓶 2.5 恒温水浴箱 3． 测定方法 量取水样50ml置入砷化氢发生瓶中，加入锌粒约5g，同砷斑法将醋酸滤纸片夹在导气管出口处，向砷发生瓶中快速加入5ml1+1硫酸，立即将导气管旋紧在砷发生瓶上。置40℃水浴1小时后取出观察醋酸铅纸片上色斑有无或颜色深浅，与相同操作方法下的标准色列比较定量，（标准色列按硫化物含量0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10制做）。 4．结果计算 C = m/v C---样品硫化物含量：mg/l m---与标准比较相当硫化物的质量：ug V----测定用水样体积：ml 5．问题与讨论 5.1 标准硫化物测定采用对氨基二甲基苯胺光度法和气体吸收直接比色法，测定设备复杂前处理费时，本法具有简单省时之优点。 本方法经用标准硫化钠多次试验，标准列按0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10ug/l制作，形成的色斑肉眼可清晰分辨，空白与最低浓度0.01mg/l）有较明显差异。 硫化物与酸生成的H2S气体在水中室温下的溶解度约0.1M，升高温度能提高检出灵敏度；恒温可保证测定结果的一致性。 在醋酸纸片上形成的色斑避光隔湿保存可稳定6个月无明显变化，故保证试验条件一致标准色板能用较长时间。 本方法类同砷斑法属半定量实验，如需精确测定仍应采取国标方法。但对日常检测工作能满足需要。 本方法与标准方法比对试验结果无显著差异。 参考文献 水和废水监测分析方法《第三版》：硫化物 水和废水监测分析方法指南《中测》：硫化物 化学分析《硫及硫的化和物》 污水综合排放标准：GB8978-88