第二章-仪器检测技术1PPT.ppt

第二章 仪器检测技术;主要内容;基本的仪器检测技术：pH测定法、相对密度、熔点、比旋度、折光率、凝点、馏程、和粘度物理常数的测定。 ;一、相对密度测定法;《中国药典》二部附录收载的相对密度测定法有两种：;比重瓶法原理：在相同温度、压力下，分别测得相同体积的供试品和水的重量，计算其比值可得供试品的相对密度。;比重瓶法原理：在相同温度、压力下，分别测得相同体积的供试品和水的重量，计算其比值可得供试品的相对密度。;比重瓶法原理：在相同温度、压力下，分别测得相同体积的供试品和水的重量，计算其比值可得供试品的相对密度。;2. 韦氏比重秤法;原理：根据阿基米德定律(一定体积的物体在液体中所受的浮力与该液体的密度成正比， F = ρ液体×g×V排)。;原理：根据阿基米德定律(一定体积的物体在液体中所受的浮力与该液体的密度成正比， F = ρ液体×g×V排)。;注意事项： 测定容器必须洁净、干燥。 装入供试品或水的体积应一致，同时应避免产生气泡。 控制测定温度为20或为各品种项下规定的温度。 测定时应安放在固定的操作平台。 ;注意事项： 比重瓶法 5. 从水浴中取出比重瓶时，应带手套拿取瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体应手温影响而体积膨胀外溢。 测定腐蚀性的供试品时，其避免腐蚀天平，可在称量时用一个表面皿放置在天平盘上，再放比重瓶称量。 称取的顺序为先称空比重瓶，再装供试品称重，最后装水称重。;注意事项： 韦氏比重秤法： 6. 在用水校准前，应该完成零点校正：用 校正游码校正零点，即将校正游码悬挂在秤端小钩处，调整秤上的调节螺丝。 玻璃锤应全部浸入液体中，同时使玻璃锤浸入液体的深度前后一致。;二、熔点测定法;毛细管;第一法： 干燥 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照品种项下干燥失重的条件进行干燥。 若供试品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上且受热不分解、可采用105℃干燥； 熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或其他适宜的干燥方法干燥。;第一法： 2. 装样 分取供试品适量，置毛细管中 轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上扣放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入供试品的高度为3mm;第一法： 3. 测定 加入适量的传温液，加热至较规定的熔点低限越10 ℃ 时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中，贴附在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部 继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5 ℃ ，不断搅拌使传温液温度保持均匀;第一法：;第一法： 4. 记录 记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取平均值，即得。;第二法： 取供试品，用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管，使高达约10mm。 在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置于冰上放冷不少于2小时 凝固后，用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，使毛细管的内容物恰在温度计汞球中部;第二法： 4. 小心加热，待温度上升至比规定的熔点低限尚低约5 ℃，调节温度速率使每分钟上升不超过0.5 ℃。 5. 至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上限时的温度，即得。 ;结果判定 初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种的规定的范围以内，判为符合规定； 有下列情况之一，判为不符合规定： ①初熔温度低于规定范围的低限 ②全熔温度超过规定的高限 ③分解点或熔点温度处于规定范围外 ④初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，过程较长，并与正常的该供试品作对比后有明显的差异者。;注意事项 1. 测定熔融同时分解的供试品时，采用第一法，注意调节升温速率，使每分钟上升2.5~3.0 ℃。 2.供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。 3. 温度计应该用“熔点标准品”进行校正。 4. 熔点温度应该估读到0.1 ℃，并记录突变时或不正常的现象，至少重复测定3次。 ;注意事项 5. 测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约。但标准规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，应按修约间隔为1进行修约。 6. 传温液的选择 当药物熔点在80℃ 以下 水 在80℃ 以上 硅油或液体石蜡 7. 熔点标准品应在规定条件下干燥，并置于合适的干燥器中避光保存备用。;三、旋光度测定法;三、旋光度测定法;平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 ;平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 ;案例分析： 头孢氨苄有几个手性碳原子？;平面偏振光通过含有某些光学活