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钒铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定钒量 编号： 版本：第一版 编制：检化验室 日期：2009年08月01日 审核：陶伟志 日期：2009年08月05日 批准：张晓波 日期：2009年08月14日 生效日期：2009年08月15日 分发号：  文 件 更 改 一 览 表 序号 更改状态 更改页 更改条款 更改部门 审核 批准 生效日期 钒铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定钒量 范围 本操作规程适用于钒铁中钒量的测定，测定范围：≤85.00%。 2 引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8170 数字修约规则 3 方法提要 试料用硫酸、磷酸和硝酸混酸溶解，以过硫酸铵氧化钒，加热分解过量的过硫酸铵，以N—苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定钒。 4 试剂 4.1碳酸钠。 4.2硫酸（ρ1.84g/mL），（1+1），（1+4）。 4.3磷酸（ρ1.69g/mL）。 4.4硝酸（ρ1.42g/mL）。 4.5过硫酸铵：250g/L。 4.6硫酸+磷酸+硝酸混合酸：于500mL水中在不断搅拌下缓缓加入400mL硫酸，稍冷，加100mL磷酸，加60mL硝酸。 4.7N—苯基代邻氨基苯甲酸2g/L：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于水，并稀至100mL，混匀。 4.8二苯胺磺酸钠：2g/L。 4.9 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L 4.10硫酸亚铁铵标准溶液（0.0500mol/L）：称取硫酸亚铁铵19.61g溶于冷硫酸（5+95）溶液中，并以硫酸（5+95）稀释至1000mL，放置过夜，标定后使用。 4.11硫酸亚铁铵标准溶液的标定： 移取20.00mL 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20mL硫酸（1+3）、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定溶液至紫红色消失为终点。三份溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数，极差值不超过0.05mL，取其平均值。 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液物质的量浓度，mol/L; V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液经校正后的平均体积，mL。 5 试料 试料应通过0.177mm筛孔。 分析步骤 称取试料0.1000g～0.2000g于500mL三角瓶中，加50mL混酸（硫酸+磷酸+硝酸）加热溶解，驱尽氮氧化物，取下，以水稀释至100mL，加20mL过硫酸铵（250g/L）煮沸至冒大气泡，再煮沸2分钟，取下冷却，加3滴N—苯基代邻氨基苯甲酸（2g/L），立即用硫酸亚铁铵标液滴至由紫色至亮绿色。 7 分析结果及表示 m 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； 0.05094——钒的毫摩尔质量； m——试料重，g。 8不确定度的评定 按《测量不确定度评定实施细则》执行 阳春新钢铁有限责任公司生产技术部 版号：1.0 钒铁化学分析方法钒量的测定