水质-二氧化碳.docVIP

二氧化碳在水中主要以溶解气体分子的形式存在，但也有很少一部分与水作用形成碳酸，通常将二者的总和称为游离二氧化碳。地表水中的二氧化碳主要来源是水和底质中有机物的分解，以及水生物的呼吸作用，亦可从空气中吸收。因此其含量的测定，可间接指示出水体遭受有机物污染的程度。 地表水中游离二氧化碳的含量一般小于10mg/L，当含量超过40mg/L时，表明水体污染已影响到鱼类的生长。 一般地下水中的含量多为15~40mg/L，某些矿泉水中含量较高。 由于游离二氧化碳（CO2+H2CO3）能定量的与氢氧化钠发生如下的反应： CO2+NaOH→NaHCO3 H2CO3+NaOH→NaHCO3+H2O 1.样品的采集与保存 应尽量避免水样与空气接触。用虹吸法采样，样品测定尽可能在采样现场进行，特别当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。如果现场测定困难，则应取满瓶水样，并在低于取样时的温度下妥善保存。分析前不应打开瓶盖，不能过滤、稀释或浓缩，并尽快的测定。 2.干扰及消除 如水样的矿化度高于1000mg/L，亚铁离子或铝离子含量超过10mg/L时，会对测定产生干扰，可于滴定前加入1mL50%酒石酸钾钠溶液，以消除干扰。铬、铜、胺类、氨、硼酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响实验测定。 3.方法的适用范围 本方法适用于一般地表水，不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子树脂交换器的出水。 4.仪器 4.1碱式滴定管：25mL，能够隔绝CO2； 4.2无分度吸管：100mL，为了在量取水样时不至于损失二氧化碳，可将量取的水样吸管的下端与插入水样瓶中的虹吸管相连接。量取水样时，先自吸管上端吸气，待水样灌满吸管，且从上端溢出约100mL时取下吸管，并同时用手指按住吸管上端，待吸管中水样到达刻度处，立即将水样注入锥形瓶中； 4.3锥形瓶：250mL。 5.试剂 5.1无二氧化碳的水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸的时间，最后水的pH≥6.0，电导率小于2μS/cm； 5.21%酚酞指示剂：称取1g酚酞，溶于100mL95%的乙醇中，然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止； 5.3终点标准比色液：终点标准比色液，即指0.1mol/L的碳酸氢钠溶液。称取碳酸氢钠（NaHCO3）8.401g溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。使用时可吸取10mL上述溶液，加入酚酞指示剂4滴，摇匀，作为滴定时比较终点颜色用； 5.4中性酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6）50g，溶于100mL水中，加入酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L的盐酸溶液滴至溶液红色刚刚消失为止； 5.5氢氧化钠标准溶液：称取60g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却后移入聚乙烯细口瓶中，盖紧瓶盖静置4d以上。而后吸取上层澄清溶液1.4mL，用水稀释至1000mL，此溶液约为0.01mol/L。其精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定，标定方法如下： 取基准试剂邻苯二甲酸氢钾在105~110℃烘至恒重。精确称取三份，每份约0.1g（称准至0.0001g），分别置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，稍加温使之溶解。然后加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止。记下氢氧化钠标准溶液的用量，并按下式进行计算： C= 式中：C——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）； V——滴定时氢氧化钠标准溶液的用量（mL）； G——邻苯二甲酸氢钾重量（g）； 204.22——邻苯二甲酸氢钾摩尔质量（g/mol）。 6.步骤 用虹吸法移取100mL水样，注入250mL的锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂。用连接在滴定管上的橡皮塞将锥形瓶塞好，小心震荡均匀，如果产生红色，则说明水样中不含CO2。 当水样不生成红色，即迅速向滴定管中加入氢氧化钠标准溶液进行滴定，同时小心震荡直至生成淡红色（与终点标准比色液颜色一致，即为滴定终点）。记录氢氧化钠标准溶液用量。 7.计算 游离二氧化碳（CO2，mg/L）= 式中：C——氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）； V1——氢氧化钠标准溶液用量（mL）； V—水样体积（ml）； 44——二氧化碳摩尔质量（g/mol）。 8.注意事项 8.1被测水样不宜过滤，并且移取和滴定时，尽量避免与空气接触，操作尽量快速以免引起误差。 8.2根据水中游离二氧化碳的含量，选用不同浓度的氢氧化钠标准溶液。若游离二氧化碳含量小于10mg/L，宜用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液；大于10mg/L时，应采用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液。 8.3如果水样在滴定中，发现