重要试剂和消耗性材料验收作业指导书.docVIP

1 目的和范围 对重要试剂和消耗性材料的验收能确保公司检测结果的准确性和可靠性。适用于本公司的对测定结果准确度影响大；方法标准里有明确要求；重要试剂本身空白高且不稳定，存放后易变质的重要试剂和消耗性材料验收确认。2 职责 2.1核查人员：负责严格按照本操作规程对重要试剂和消耗性材料进行验收，做好记录，并评价。 2.2检测科室负责人：负责重要试剂和消耗性材料的验收的进行。 3 操作规程 3.1 外观检查 3.1.1 检查重要试剂和消耗性材料包装是否完整、性状是否符合、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 3.2 试验检查 3.2.1 超纯水 测定纯水的在25℃时电导率；在紫外分光光度计上，于254nm处用1cm比色皿中水为参比，测定1cm比色皿中水的吸光度。 3.2.2过硫酸钾和氢氧化钠 3.2.2.1试剂 A1 样品溶液 在125mL 消解瓶中加入25.0mL 100g/L氢氧化钠测试溶液和40.0mL 水。 A2 标准溶液 在125mL 消解瓶中加入25.0mL 100g/L氢氧化钠测试溶液、30.0mL 水和10.00mL 1.00mg/L氮标准溶液。 A3 空白溶液 在125mL 消解瓶中加入5.0mL 100g/L氢氧化钠测试溶液和60.0mL 水。 A4 样品溶液 在125mL 消解瓶中加入50.0mL 30g/L过硫酸钾测试溶液和20.0mL 水。 A5 标准溶液 在125mL 消解瓶中加入50.0mL 30g/L过硫酸钾测试溶液、10.0mL 水和10.00mL 1.00mg/L氮标准溶液。 A6 空白溶液 在125mL 消解瓶中加入6.5mL 过硫酸钾测试溶液（A.2.13）和63.5mL水。 A7 硫酸铜/硫酸锌溶液 分别吸取2.0mL 0.4g/L硫酸铜溶液和2.0mL 8.8g/L硫酸锌溶液，混合后稀释至100mL。 3.2.2.2 试验步骤 （1）氢氧化钠含氮量检验的试样 在装有样品溶液（A1）、标准溶液（A2）和空白溶液（A3）的消解瓶中各加入10.0mL 30g/L过硫酸钾溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧，待测。 （2） 过硫酸钾含氮量检验的试样 在装有样品溶液（A4）、标准溶液（A5）和空白溶液（A6）的消解瓶中各加入10.0 mL 100g/L氢氧化钠溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧，待测。 (3) 将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间40min，关闭电源，冷却至室温。 (4) 取出消解瓶后，用1+9硫酸溶液调节pH 值至12.6±0.2，分别转移至100mL容量瓶，用水冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中，摇动容量瓶直至无气泡产生，用水稀释至标线。 (5)从容量瓶中分别量取10.00 mL溶液至3 支试管中，加入1.0 mL硫酸铜/硫酸锌溶液（A7），摇匀。 (6) 向试管中分别加入1.0 mL 0.7g/L硫酸肼溶液，摇匀，将试管置于（35±1）℃的水浴中，保持2h。 (7) 从水浴中取出试管后，加入1.0mL 10g/L磺胺溶液，立刻摇匀。 (8) 将试管静置5min 后，分别加入1.0mL 1g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置20min。 (9) 用10mm 比色皿于波长540nm 处以空白溶液（A3）为参比，测定样品溶液（A1）和标准溶液（A2）的吸光度，分别记为A1 和A2；以空白溶液（A6）为参比，测定样品溶液（A4）和标准溶液（A5）的吸光度，分别记为A1′和A2′。 (10) 结果计算与表示 若A1≤（A2—A1），则氢氧化钠含氮量小于0.0005%；若A1′≤（A2′—A1′），则过硫酸钾含氮量小于0.0005%。 3.2.3 二硫化碳 取二硫化碳1μL，注射到气相色谱中，调整仪器分析条件为苯系物的分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 3.2.4 活性炭管 将空白活性炭管中的活性炭放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。取解析液1μL，注射到气相色谱中，调整仪器分析条件为苯系物的分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 3.2.5 滤膜（筒） （1）将空白滤膜（筒）放入烧杯中，加入5ml 消化液（100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中），盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0ml，摇匀，供测定。 （2）另取一烧杯不加滤膜，步骤同上，做空白对照 （3）用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓