分析化学课件EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进_李红霞.pdf

第25 卷　第4 期 河 北 理 工 学 院 学 报 Vol.25　No.4 2003 年11月 Journal of Hebei Institute of Technology Nov.2003 文章编号:1007-2829(2003)04-0142-09 EDTA 络合滴定钙镁指示剂的改进 李红霞, 李 江, 张俊杰, 唐桂芬 (河北理工学院化工系, 河北 唐山063009) 关键词:滴定分析;钙;镁;EDTA 摘　要:工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA 络合滴定分析。在 实际测定中,我们发现钙指示剂-萘酚绿B 于pH=12 时, EDTA 络合 滴定钙;以及酸性铬蓝K-铬黑T-萘 酚绿B 为指示剂于pH=10 时, EDTA 络合滴定钙镁合量均具有广泛的适应性。 曾用于白云石、石灰 石、烧结矿、啤酒中的钙镁测定,取得满意结果。并对指示剂的变色机 理作了初步探讨。 + 中图分类号:TQ 421.3 23　文献标识码:A 0　引言 钙镁的测定主要采用仪器分析和EDTA 络合滴定分析。仪器分析方法的使用, 使分 析的灵敏度得到了提高, 但在碳酸岩中钙镁的含量往往很大,使测定误差很大,准确度降 低。至今EDTA 络合滴定常量钙、镁还普遍被采用, 但需针对不同含量比例的钙、镁选择 恰当的指示剂, 并根据干扰元素的含量选择合适的掩蔽剂。 [1] 近几年来, 人们提出了很多改进EDTA 滴定钙、镁的方法。孙海波 以甲基百里酚 [2] 蓝(MTB)为指示剂, 在pH=12 时以EDTA 滴定钙之后,调pH=10 滴定镁。何新锋 用 乙酰丙酮(1+2)掩蔽镁, 在pH=10 左右, 以二甲酚橙(XO )为指示剂,滴定钙,不加乙酰 [3] 丙酮, 滴定钙镁合量。赵建 为以六次甲基四胺调整pH 值, 加铜试剂(DDTC)后定容,过 滤, 以KOH 调pH 值, 以K-B 为指示剂,滴定钙、镁,此方法适用于钙镁含量较小的试样 [4] 分析。张晓琴 以40%的KOH 调整pH 值, 以钙黄绿素酚酞(1+4)为混合指示剂测定 钙含量, 以EDTA 滴至绿色荧光消失为终点, 以K-B 于为指示剂测钙镁合量。刘刚[5] 在测钙时加入2%的蔗糖溶液, 以钙指示剂(NN)为指示剂, 测钙镁合量用铬黑T 为指示 [6] 剂。文献 则以百里酚酞和钙指示剂(1+1)混合指示剂滴钙, 以铬黑T 为批示剂滴钙镁 [7] 合量。Kundu 采用乙酰丙酮掩蔽镁,EDTA 滴定钙,之后加热至90℃解蔽,趁热滴定镁; [8] rasad 利用三色激励测定法对EDTA 滴定钙的颜色作了评价,并研究了铬黑T 络合指 示剂颜色变化的质量, 建议用毛羊铬黑T 和甲基红混合指示剂(7+1)作目视指示剂。 [9] Ghosh 等采用EDAA 返滴法测钙镁合量, 调pH=5, 以草酸铵分解Ca-EDTA 络合物, 收稿日期:2002-11-04 作者简介:李红霞(1963-), 女, 河北理工学院化工系副教授, 博士。 　第4 期　　　　　　李红霞,等:EDAT 络合滴定钙镁指示剂的改进 143 以硫酸铜滴定释放的EDTA,进而测定钙。以上各方法对络合滴定钙镁在一定程度上进 行了一些改进或提出了一些建议, 但都有一定的局限性,有的只适用于钙镁合量较小的试 样,有的操作比较繁琐,没有根本解决问题。 综上所述, 近几年对于钙镁的分析, 在仪器分析方面, 主要是选择新的显色体系利用 分光光度法测定,在EDTA 络合滴定方面, 着重为干扰离子的分离、掩蔽和改进指示剂, 以提高滴定的