片剂和注射剂中药物含量测定.ppt

1）糖类：对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后生成葡萄糖，生成的葡萄糖可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸，而干扰测定。 排除方法：多采用“改变测定方法” 如FeS04:原料：采用KMn04法 片剂：采用铈量法，氧化性较弱，不能氧化葡萄糖。 2）硬脂酸镁，对非水滴定法和配位滴定法有干扰（1）干扰非水滴定法：硬脂酸镁为碱土金属，在gHAc中具有碱性，测定时药物剂量大，辅料少，影响不大，可直接测定，反之辅料多，影响大，应排除。 排除方法：①有机溶剂提取：提取 蒸干 非水滴定。如盐酸哌啶片 粉末，氯仿提取，蒸干后加gHAC+HgAc2后进行测定；②加掩蔽剂草酸、硼酸或酒石酸、（酒石酸效果最佳）。硬脂酸镁十酒石酸 硬脂酸十酒石酸镁（不解离） （2）干扰配位滴定法：在碱性溶液中滴定时引起干扰（Mg2+和EDTA配合的最低Ph9.7），排除方法是加掩蔽剂和改变pH或指示剂。在酸性下滴定不产生干扰。 3）滑石粉：水中、稀酸、稀碱中均不溶，化学性质不活泼，采用比色法、比浊法，比旋法测定时产生干扰。排出方法：过滤法（水溶性药物） 提取分离法  1）常用抗氧剂： 亚硫酸盐类：Na2S03，NaHS03 ，Na2S2O3 ，Na2S2O5  烯二醇类：Vc 酚类及硫基化合物：二疏丙醇Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、银量法等氧化还原反应有干扰 ①碘量法：加掩蔽剂丙酮或甲醛 ②重氮化法：加酸加热使氧化剂分解’ 如：灭吐宁注射液，因分子含有芳伯氨基，可用重氧化法测定，但处方中加入了NaHS03作抗氧剂，测定时产生干扰： NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20 消耗标准液，使结果偏高。 排除：NaHS03+2HCI 加热 NaCI+H2SO3， H2S03 S02 +H20 ③银量法：加弱氧化剂H2O2、HNO3  如：盐酸异丙嗪注射液，采用银量法测定时，因抗氧剂NaHS03与AgNO3作用产生沉淀，干扰测定。 （硝酸银与亚硫酸盐反应生成白色结晶性沉淀： SO2-3+Ag+ Ag2S03硫酸根与中等浓度的银盐可生成硫酸银白色沉淀： 2Ag++S042- Ag2S04 ）   排除：2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04  2）溶剂（1）水：对非水滴定有影响 排除方法： a.主药对热稳定者 水浴蒸干 非水滴定； b.主药受热分解：在一定pH下有机溶剂提取。 （2）溶剂油：干扰：油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收。 （3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。 原料药含量测定结果的计算 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F——浓度校正因子 ms——供试品的质量 95：71．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% 例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 2. 紫外分光光度法 （1）吸收系数法 （2）对照法 98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数(