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上海理工大学 精品课程 实 验 分析实验 分析确定洗衣粉表面活性剂的成分 表面活性剂是一类非常重要的化工产品，它的应用几乎渗透到所有技术经济部门。世界上 表面活性剂总产量的约 20 ％用于洗涤剂工业，它是洗涤剂中主要活性成分之一，它的种类、 含量直接影响洗涤剂的质量和成本。因此，本实验旨在通过洗衣粉中表面活性剂的分析，使 学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。 一、实验目的 1 ．学习液- 固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。 2 ．学习表面活性剂的离予型鉴定方法。 3 ．学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。 二、实验原理 l ．表面活性剂的分离：洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外，还配加有三聚磷酸钠、纯 碱、羧甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力，防止织物的再污染等。因此要将表面 活性剂与洗衣粉屮的其他成分分离开来。通常采用的方法是液- 固萃取法。可用索氏萃取器 （Soxhlet ＇s extactor ） 连续萃取，也可用回流方法萃取。萃取剂可视具体倩况选用 95 ％的 乙醇、95 ％的异丙醇、丙酮、氯仿或石油醚等。 2 ．表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态可分为离 子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。前者又可以分为阴离子型、阳离子型和两性 型三种。利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、 简便地确定试祥的离子类型，有利于限 定范围，指示分离、分析方向。 确定表面活性剂的离子型的方法很多，在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。染料亚甲基 蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而 使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。非离 子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝 色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。 上海理工大学 精品课程 实 验 3 ．波谱分析法鉴定表面活性剂的结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱是有机化 合物结构分析的主要工具。 在表面活性剂的鉴定中，红外吸收光谱的作用尤为重要。这是 因为表面活性剂中的主要官能团均在红外光谱中产生特征吸收，据此可以确定其类型，进一 步借助于红外标准谱图可以确定其结构。表面活性剂的疏水基团通常有一个长链的烷基，该 烷基的碳数不是单一的，而是具有一定分布的同系物。该烷基的碳数多少和分布的状况影响 表面活性剂的性能。用红外光谱很难获得这方面的信息，而核磁共振谱测定比较有效。因为 核磁共振氢谱中积分曲线高度比代表了分子中不同类型的氢原子数目之比，所以可用来测定 表面活性剂疏水基团中碳链的平均长度。 三、实验装置和仪器设备 1 ．回流装置 2 ．蒸馏装置 3 ．红外光谱仪 4 ．核磁共振谱仪 四、试剂和器材 试剂：95% 乙醇，无水乙醇，四氯化碳，四甲基硅烷(北京国药集团) 亚甲基蓝试剂（天津海力斯生物科技有限公司） 氯仿（河北廊坊鸿工化学有限公司） AEO-9 、NP-10 （吉林石化） 净洗剂 6501、6503 （北京蓝星助剂有限公司） 脂肪醇醚 XP-70 （巴斯夫化学） 脂肪酸甲酯乙氧基化物 FMEE （喜赫石化） 曲拉通 100 （默克化学） 器材：100ml 烧瓶 2 个，25ml 烧杯 2 个，5ml 带塞小试管 2 支，冷凝管，蒸馏头，接受管， 沸石，水浴，研钵，天平等 五、实验步骤 上海理工大学 精品课程 实 验