水果中葡萄糖的测定精选.ppt

* 一、目的要求 学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法 学会标准溶液的配制及标定方法 严格控制滴定条件 二、实训原理 I2与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖（C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖 作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下： 1） I2与NaOH作用生成NaIO和NaI： I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O 2） C6H12O6与 NaIO定量作用： C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI 3） 总反应式： I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + NaI + H2O 4）C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO == NaIO3 + 2NaI 5）在酸性条件下： NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O 6）析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定： I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 +2NaI 由以上反应可以看 出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。 三、实训所需仪器、试剂及用量 1.仪器 分析天平、烧杯、酸式滴定管、容量瓶（500ml)、移液管(20ml)、锥形瓶、量筒、水浴锅、碘量瓶（250ml) 2.试剂及用量 I2标准溶液（500ml)、0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液（500ml)、基准物K2Cr2O7、果蔬及其制品、0.5mol/L的NaOH溶液（5ml）、0.5mol/L硫酸溶液（6ml）、淀粉试剂(2ml) 四、实验步骤 1.样品的制备：果蔬及其制品，需去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌机中捣碎并混匀。准确称取适量样品，加100ml无CO2蒸馏水，稀释定容为250ml溶液。然后倒入烧杯中加入3mol/L的硫酸溶液10ml在75~80℃的水浴上加热30分钟。冷却后过滤，滤液倒入容量瓶中备用。 2.滴定：准确吸取已制备好的滤液25.00ml于锥形瓶中，加0.5mol/L的NaOH溶液调至中性，加入I2标准溶液25.00ml,在不断振摇的情况下滴加0.5mol/L硫酸溶液6ml,摇匀，用标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，即为终点。记录所消耗标准溶液的体积。平行测定三次。 五、数据记录及处理（表格） 计算公式： 1.CNa2S2O3={mK2Cr2O7X(20.00/250)}/{VNa2S2O3X(MK2Cr2O7/6000)} 2.W葡萄糖% =(CNa2S2O3XVNa2S2O3XM葡萄糖X0.001/ms)X100% I2与葡萄糖和Na2S2O3之间的计量关系： 3.n(I2)=n(葡萄糖）+n1/2(Na2S2O3） 倾出后WK2Cr2O7(g) Na2S2O3标 准 溶 液 的 标 定 mK2Cr2O7质量（g） 倾出前WK2Cr2O7(g) III II I 测定次数 W葡萄糖% 消耗Na2S2O3VNa2S2O3(ml) m葡萄糖(g) 反应后葡萄糖的质量（g) 反应前葡萄糖的质量（g) 葡 萄 糖 含 量 测 定 相对平均偏差Rd(%) 绝对平均偏差d 绝对偏差di 平均CNa2S2O3mol/L CNa2S2O3mol/L 消耗Na2S2O3VNa2S2O3(ml) *