《掺锑二氧化锡化学分析方法第3部分氯量的测定硫氰酸.docVIP

《掺锑二氧化锡一、任务来源掺锑二氧化锡宁夏东方钽业股份有限公司南京海泰纳米材料有限公司）上挂网广泛征求意见。 8）2013年6月19日至22日，全国有色金属标准化技术委员会在青海省西宁市召开了有色金属工作会议，对本标准讨论稿进行了专题讨论，与会专家给标准讨论稿提出了宝贵意见。 9）2012年7月～8月，标准起草小组对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成标准送审稿。 10）2013年9月，标准起草小组将标准送审稿上报全国有色金属标准化技术委员会，并挂网征求意见。 三、主要试验（或验证）的分析、综述报告 1.标准提出背景 掺锑二氧化锡（ATO）具有：1）导电能力强，电阻率可达到5 Ω·cm以下，要达到相同的抗静电效果，ATO的添加量比炭黑、金属要少很多，不会影响材料原有的力学、机械、加工性能；2）颜色浅，ATO的颜色从淡蓝色到深蓝色任意可调，克服了炭黑和金属等只能以黑色一种形式存在，扩大了材料的应用领域，并且明快的浅色调能够提高产品的档次；3）永久导电，ATO材料是依靠自身的自由电子进行电荷传输，不像表面活性剂那样受制于环境的湿度。也不像金属铜粉那样容易氧化而失去导电能力；4）稳定性优越，ATO材料具有非常优良的耐酸、耐碱、耐热稳定性，而且具有很好的机械稳定性。而传统抗静电剂的环境稳定性均不是很好；5）优良的光学性能，ATO的透过可见光、反射红外光、吸收紫外光的特点，使其在显示器件表面“三防”具有无与伦比的优越性，并且可以有效改善涂层材料的外观，可以用作隔热防霜节能材料；6）良好的分散性能，市场提供的ATO粉体的粒径一般在0.1μm以下，比表面积在40 m2 /g以上，比较容易在涂料、纤维等基体中分散，并且在基体中的添加量很少。因此与传统导电填料较大的添加量相比，基体材料的流变性能大大改善，形成的涂层平滑、光洁、外观优美；7）无毒、无味、不挥发、不分解，属于环境友好材料。正是ATO材料具有以上优点，从近几年的发展趋势看，正在逐步并且完全有可能全面替代前面所讲的传统的抗静电材料。 高新技术材料对掺锑二氧化锡纯度的要求越来越高，特别是其中氯离子含量，会严重影响其电化学特性，因此，对掺锑二氧化锡中氯离子含量提出了较高的要求。为了更好推广掺锑二氧化锡在国内的应用，规范掺锑二氧化锡交易双方的贸易行为，促进国内生产商的良好竞争，向国内外用户提供优质的产品，制定掺锑二氧化锡产品检验标准势在必行。 氯量测定方法一般有分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、原子吸收法、流动注射等，其中分光光度法具有灵敏度高、操作简易方便等特点，最为普遍采用。掺锑二氧化锡中氯含量一般为0.030～0.40%，本方法在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700℃熔融分解，浸出后调节酸度至pH3.0左右，锑酸钠、锡酸钠水解沉淀分离锑和锡，在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中硫氰酸根离子，释放出来的硫氰酸根离子与过量的三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。在25mL溶液中，0～50μg氯符合朗伯-比尔定律，其表观摩尔吸光系数为2.10×103L·mol-1cm-1。方法简便、准确、适用性广，能满足掺锑二氧化锡中氯量测定要求。 2.标准研究情况 1）方法提要 在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700 ℃熔融分解，浸出后调节酸度至pH3左右，锑酸钠、锡酸钠水解沉淀分离锑和锡，在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中硫氰酸根离子，释放出来的硫氰酸根离子与过量的三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460 nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。 2）方法主要因素试验 试验充分研究了影响显色反应的主要因素：硫酸铁铵溶液和硫氰酸汞溶液的选择、介质酸度、显色温度、稳定时间等，以及测量波长的选择，优化了测定的条件。 试验重点研究了沉淀分离的效果，试验结果表明，在pH3左右的酸度下，锑酸钠和锡酸钠水解沉淀分离去除大量的基体锑和锡，残留锑和锡量用ICP-AES测量，发现残留锑和锡量小于2μg/mL，不影响氯的测定，其它共存元素也不影响氯的测定。 3）分析方法的精密度与准确度 对多个掺锑二氧化锡样品（不同氯量水平）测定表明：除了试料⑶因为含量较低，相对标准偏差(RSD值)为9.44%，其余4个试料的相对标准偏差(RSD值)在2.64～3.83%，说明本方法的精密度较好。精密度试验结果见表1。 表1 方法的精密度 单位：质量分数（%） 试料 测定值 平均值 RSD ⑴ 0.053 0.054 0.053 0.055 0.051 0.053 0.054 0.053 0.056 0.054 2.64 ⑵ 0.