化验室分析操作方法.docVIP

1.0 除油 Be:取试液200mL倒入250mL量筒中,在室温下,用比重计测试液Be,每升高1Be，需要添加10g/L除油粉。 2.0 亲水（H2SO4） 取试液1.0ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ML，加酚酞指示剂数滴，以0.2NNaOH标准液滴至红色为终点。 3.0 粗化 3.1 铬酐（CrO3） 取2mL试液于100mL容量瓶中定容，从中吸取稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，KI 2g,再加6NH2SO415ML，以0.1N标准Na2S2O3滴定，滴至淡黄色，后加1%淀粉试剂2-3ml，继续滴至由蓝色消失为终点。 CrO3=168NV g/L 3.2 硫酸（H2SO4））] 4.1 NP-8 为透明棕色溶液，其含量通过与标准NP-8溶液之目测比色测定。 4.2 NP-8标装准色的配置 取10ml浓NP-8溶液，用浓盐酸冲稀至250ml定为100PPm，取15ml定为100PPm钯水溶液用浓盐冲稀至100ml为15PPm,取20ml定为100PPm钯水溶液用浓盐酸冲稀至100mL为20PPm,其余依次类推。 4.3 取1ml试液于250ml锥形瓶中，加入纯水100ml，加酚酞指示剂数滴，以0.2N标准NaoH溶液滴定由无色至红色为终点。 计算如下：HCL=83.6NV g/L 4.4氯化亚锡 用移液管移取10ml试液于250ml锥形瓶中,加纯水100ml,加浓HC120ml及淀粉指示剂5ml,立即用0.1N标准碘溶液滴至蓝色为终点,记录消耗标准碘溶液的体积V SnCl2(g/L) =225.63NV/20。 5.0 活化（硫酸） 用移液管移取试液2ml,置于250ml锥形瓶中,加入50ml纯水,再加入3～4滴酚酞指示剂用0.2N的NaOH标准溶液滴定至由无色变为粉红色为终点。 YD-511 (g/L) =40NV 6.0 化学镀镍 6.1 硫酸镍（NiSO4））] 准确移取缸液2ml于250ml磨口锥形瓶中，加12N硫酸10ml，0.1N标准碘溶液25ml，盖上瓶塞放暗处30mins,以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1mins，即为终点。 NaH2PO2=26.5(N1V1-N2V2) g/L 式中：N1-标准碘的当量浓度，V1-为标准碘的消耗量，N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度，V2-为标准硫代硫酸钠消耗量。 6.5 亚磷酸钠（Na2HPO3）]*31.5 g/L 式中：N1-标准碘的当量浓度 N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度 6.6 柠檬酸钠(Na3cit) 准确移取缸液2ml于100ml容量瓶中定容，取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，6N硫酸10ml，硫酸锰1g，加热至70。C，搅拌下缓缓加入0.1N标准高锰酸钾溶液25 ml，在70。C下放置15-20mins，用流水冷却，加碘化钾2g，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。 Na3cit=5000 T [25-(K*V)] +0.67|NaH2PO2-15| K T值的标定 T值： 配制标准化学镍，按操作方法测定Na3cit T=0.008/25-(KV) 标准化学镍配制： NiSO4.6H2O 30g NaH2PO2 15g Na3cit 40g NH4Cl 35g 用水溶解加热至38-40。C，再以氨水调节PH=8.0 ~~ 8.3,稀释至1L。 K值： 准确移取0.1N标准高锰酸钾溶液25ml于250ml锥形瓶中，加6N硫酸，10ml硫酸锰1g, 碘化钾2g摇匀，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2.3ml,继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。 K=25.00/V 7.0 焦铜 7.1 焦磷酸铜（Cu2P2O7）））]*330/174 g/L P比=全P2O74-/Cu2+ N1：标准醋酸锌的当量浓度 N2：标准EDTA的当量浓度 8.0 光亮镀铜 8.1 硫酸铜：[