残留检测质量控制规范概述PPT.ppt

残留检测质量控制规范概述;主要内容 一、概述 二、残留分析测试的质量保证 三、标准操作程序的制定 四、检测质量控制 五、分析仪器的质量保证 六、分析结果的可追溯性 七、能力比对测试;(一）残留分析的“质量”;一、概述; 影响测定结果的常见因素 分析过程 分析前 分析中 分析后 样品因素 生物学 采 样 理 化 人为因素 工作态度 工作能力 环境影响 实验因素 方法学 试剂质量 实验用水 标准品 质控品 仪器 管理因素 人员配置 操作规程 质量措施;（一）、残留分析测试的质量保证体系 ;（二）质量控制的基本步骤; （一）目标 所有残留检测方法，包括残留监控检测方法和日常出口残留检测方法，应建立SOP，所有方法应尽可能通过ISO/IEC17025认可 ;（二）编写依据 残留分析质量控制指南 残留检测标准操作程序(SOP)编写指南 起草残留检测标准操作程序SOP的格式要求 本实验室的《验证残留检测标准操作程序（SOP）的作业指导书》 ;1、SOP需要提供的参数 分析物和基质特异性（特异性） 标准曲线（范围） 检出限 定量限 回收率 室内精密度（包括日内重复性和日间重现性） 室间精密度（若条件许可，做室间重现性）;2、应明确本实验室做方法验证的具体细则，包括： 具体操作步骤 标准品添加的方法 标准品添加的水平 平行样的个数 定性标准（定性离子的丰度比） 定量方法定量限的确定依据;（三）对验证残留检测标准操作程序（SOP）作业指导书的基本要求;4.对各验证参数的要求(1)特异性－Specificity;4.对各验证参数的要求(1)特异性－Specificity 分析物: 与分析物相近化合物 如异构体, 代谢物, 降解产物:将异构体, 代谢物, 降解产物添加到基质中，进行评估 研究: 错误判断? 干扰物? 折中的定量方法 ; ; ;(4).回收率;(5).准确度 ;重复性是指在重复性条件下的精密度-室内精密度； 重复性条件是指在同一实验室，由同一人操作，使用相同的设备，用同样方法获得独立测量结果的条件。 重现性是指在重现性条件下的精密度-室间精密度； 重现性条件是指在不同实验室，由不同的人员操作，使用不同的设备，用同样方法获得测量结果的条件。;(6).精密度(变异系数);重现性;（7）标准曲线;分析技术;(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求;6.对质谱确证方法的要求;6.对质谱确证方法的要求;6.对质谱确证方法的要求;7.对其他确证方法的要求;7.对其他确证方法的要求;8、存放稳定性;8存放稳定性 - Matrix;（一）实验室内部质量控制;样品;1、分析过程的质量控制;2、校准曲线的绘制;2、校准曲线的绘制;四、检测质量控制 ;质量控制图是根据分析结果的变化应服从正态分布规律而绘制 控制分析质量的一种简单有效的统计技术. 可直观的反映分析结果的准确度或精密度的变化 及时发现异常现象 通过查找原因,采取相应的措施,使分析质量得到保证;4、质量控制图的制作;（1）设定靶值的方法　 ①暂定靶值的设定：为了确定靶值，新批号的质控品应当与当前的质控品一起进行测定，根据20次或更多独立批次获得的至少20次质控测定的结果，计算出平均值，作为暂定靶值。 ②常用靶值