输日大米农用化学品残留限量及检验技术PPT.ppt

将吹干后的提取液用正已烷/二氯甲烷（V/V = 50：50）在10 mL玻璃离心管中定容至10 mL。3000 rpm离心3 min。取5 mL上清液于用正已烷/二氯甲烷（V/V = 50：50）平衡后的GPC柱中， 以正已烷/二氯甲烷（V/V = 50：50）为流动相，5 mL/min的流速进行淋洗，弃去前28 min流出液，收集后42 min流出液于圆底烧瓶中，减压蒸发至近干，氮气吹干。 GPC净化 在玻璃层析柱底部塞入脱脂棉，依次装入约1 cm高的无水硫酸钠,2.0 g含水5％的弗罗里硅土,约1 cm高的无水硫酸钠。 先用5 mL正己烷淋洗，再用5 mL乙酸乙酯淋洗，最后用5 mL正己烷/乙酸乙酯（V/V = 80：20）平衡体系。 待液面到达填料上沿时,用10 mL正己烷/乙酸乙酯（V/V = 80：20）分5次将梨形瓶中的残余物转移到固相萃取柱上，在第一次转移时就开始收集洗脱液, 当样品液面到达填料上沿时，再用5 mL正己烷/乙酸乙酯（V/V = 50：50）淋洗，收集所有的洗脱液，减压蒸发近干，氮气吹干，用正己烷/丙酮（V/V = 50：50）定容至1.0 mL，供GC－MS分析。 弗罗里硅土柱净化 （1）GC：色谱柱DB35ms　0.25mm(id)×30m， 0.25μm；柱温　70℃(1)-20℃/min-150℃(1)-2℃/min-220℃(1)-10℃/min-280℃(1)-5℃/min-300℃(5)；载气：氦气（99.999%）；流量：恒流方式 1mL/min；进样口温度：300 ℃；进样方式：不分流进样，进样1μL。 （2）MS：EI方式　电子能量70eV，离子源温度230℃，全扫描检测质量范围为50－450u，扫描时间（Scan Time）0.45秒；选择离子检测应根据被测物的保留时间，在对应的时间窗口内设定特征离子，停留时间（Dwell time）0.02秒。溶剂延时5min。 色谱测定条件 150种农药标准品总离子流图 六、输日大米农残检测建议方案 中国大米农药残留限量 （48种农药） 序号 英文 中文 中国限量 ppm 日方限量 ppm 1 HEPTACHLOR 七氯 0.02 0.02 2 MONOCROTOPHOS 久效磷 0.02 0.05 3 BENSULFURON-METHYL 苄嘧磺隆 0.05 0.1 4 DDT 滴滴涕 0.05 0.2 5 DIMETHOATE 乐果 0.05 1 6 FENTHION 倍硫磷 0.05 .05 7 METALAXYL, MEFENOXAM 甲霜灵 0.05 0.1 8 OXADIAZON 噁草酮 0.05 0.1 9 PHENTHOATE 稻丰散 0.05 0.05 10 PHOXIM 辛硫磷 0.05 0.05 11 TRIAZOPHOS 三唑磷 0.05 ND 12 BENTAZONE 灭草松 0.1 0.2 13 CARTAP, BENSULTAP, THIOCYCLAM 杀螟丹 0.1 0.2 14 CHLORPYRIFOS 毒死蜱 0.1 0.1 15 DIAZINON 二嗪磷 0.1 0.1 16 DICHLORVOS, NALED 敌敌畏 0.1 0.2 17 EDIFENPHOS 敌瘟磷 0.1 0.2 18 GLYPHOSATE 草甘膦 0.1 0.1 19 METHAMIDOPHOS 甲胺磷/禁用 0.1 0.01 20 PARATHION 对硫磷 0.1 ND 21 PARATHION-METHYL 甲基对硫磷 0.1 1 22 PHOSPHAMIDON 磷胺 0.1 0.1 23 PRETILACHLOR 丙草胺 0.1 0.1 24 TRICHLORFON 敌百虫 0.1 0.2 25 BENFURACARB 丙硫克百威 0.2 0.2 26 CARBOFURAN 克百威 0.2 0.1 27 CHLOROTHALONIL 百菌清 0.2 0.1 28 FLUROXYPYR 氟草烟 0.2 0.1 29 ISOPROCARB 异丙威 0.2 0.5 30 2,4-D 2，4-滴 0.5 0.1 31 BUTACHLOR 丁草胺 0.5 0.1 32 CARBOSULFAN 丁硫克百威 0.5 0.2 33 DELTAMETHRIN, TRALOMETHRIN 溴氰菊酯,四溴菊酯 0.5 1 34 FENOBUCARB 仲丁威 0.5 1 35 FTHALIDE 四氯苯酞 0.5 1 36 PACLOBUTRAZOL 多效唑 0.5 0.1 37 PHOSMET 亚胺硫磷 0.5 0.1 38 PROCHLORAZ 咪酰胺 0.5