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阿司匹林有机合成论文
有机合成论文
——阿司匹林
摘要:通过该项实验,可以使学生掌握有机物质分离提纯的方法,了解乙酰水杨酸的化学性质,乙酰水杨酸俗名阿司匹林,又称醋柳酸。分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于碱溶液,同时分解。可由水杨酸和醋酐作用制得,可用浓硫酸或浓磷酸作为催化剂。适用病症镇痛、解热、消炎、抗风湿、关节炎等疾病。
产品称重得8克。
把晶体放入单口瓶中,加入52mL 95%乙醇和水溶液(35%)及1~2颗沸石,接上冷凝管在水浴中加热完全溶解后,放入烧杯中加入2滴水冷却待晶体析出,并进行抽滤得到产品3.1g
(4) 、实验总结
1、在乙酰水杨酸重结晶时,滴加水的标准是:滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水,析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性,并且阿司匹林易溶于水,若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。
2、原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯,与原料醋酸酐酸化,生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠,药典规定应检查碳酸钠中的不溶物。
33.合成前,水杨酸应当保持干燥,乙酸酐应当是新蒸的。
4.用水浴加热,保持温度在70℃左右,不宜太高,否则将增加副反应的发生。
5.在结晶和重结晶操作中,要等母液冷却后方可过滤。不然会造成产物的大量流失。
6.由于乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点测定不是很明显,它的分解温度为128~135℃,熔点为136℃。在测定熔点时,可先将热载体加热至120℃左右,然后放入样品测定。
7、药学化学各门实验实践性很强,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
8、在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。
9、有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。
一旦发生火灾,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭火源,并移开易燃物品,就近寻找灭火的器材,扑灭着火。如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭,并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中,万一衣服着火了,切勿奔跑,否则火借风势会越烧越烈,可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头,用水冲淋使火熄灭。
10、1.割伤
遇到割伤时,如无特定的要求,应用水充分清洗伤口,并取出伤口中碎玻璃或残留固体,用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管,进行止血,并急送医疗部门进行处理。
2.烫伤
因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤,可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
3.化学试剂灼伤
对于不同的化学试剂灼伤,处理方法不一样。
(1)酸 立即用大量水冲洗,再用3%一5%碳酸氢钠溶液淋洗,最后水洗10—15min。严重者将灼伤部位拭干包扎好,到医院治疗。
(2)碱 立即用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液25%醋酸溶液或1%硼酸溶液淋洗,以中和碱,最后再水洗10—15min。
(3)有机物 用酒精擦洗可以除去大部分有机物。然后再用肥皂和温水洗涤即可。如果皮肤被酸等有机物灼伤,将灼伤处浸在水中至少3h,然后请医生处置。
11、 易燃的有机溶剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时有较大的蒸气压,当空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时,遇有明火会即发生燃烧爆炸。而且有机溶剂蒸气都较空气的密度大,会沿着桌面或地面飘移至较远处,或沉积在低洼处。
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