通塞益脑口服液的工艺优化.docVIP

精品论文 参考文献 通塞益脑口服液的工艺优化 张平1 张湉湉2 乔立业1 贾佳1 　　（1,南京军区南京总医院制剂科 江苏 南京 210002； 　　2,南京药业股份有限公司 江苏 南京 210012） 　　摘 要：目的：优选通塞益脑口服液的水提醇沉工艺条件。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法检测指标成分阿魏酸，通过正交试验考察水提过程中加水量、煎煮时间、煎煮次数对药材中阿魏酸含量的影响；以有效成分转移率和药液澄明度为指标，采用单因素实验考查醇沉工艺的最佳乙醇浓度，根据实验结果确定最佳的提取工艺。结论：该优选工艺重现性好，阿魏酸提取率高，达到了工艺优化的目的。 　　关 键 词：通塞益脑口服液；HPLC；阿魏酸；正交实验 　　Abstract:Purpose:Preferred Tongsai Yinao oral Liquid water extraction and alcohol precipitation conditions. Methods:HPLC detection index method ferulic acid, By orthogonal test water extraction process, add water, boiling time, boiling times on herbs ferulic acid content; Transfer rate of the active ingredient and liquid clarity of indicators,the use of single-factor experiments to examine the best alcohol concentration of ethanol precipitation process. Results: The preferred process reproducible,and ferulic acid extraction rate,reaching the purpose of process optimization. 　　Key words:Tongsai Yinao Oral Liquid;HPLC; ferulic acid; orthogonal test 　　通塞益脑口服液为南京军区南京总医院特色制剂，制剂文号为：南制字（2011）F01015，近年来临床用量非常大。本品由鸡血藤、延胡索、川芎、石菖蒲、地龙和泽泻等6味药材制得，具有活血通脉，逐痰开窍的功效。其中药材川芎中所含的阿魏酸为主要药效成分之一。研究表明，阿魏酸具有抗动脉粥样硬化、抗心肌缺血、抗血小板凝聚和抗高血压，改善心肌收缩功能，促进血液循环等作用[1]。本实验在原有基础上采用正交设计法对该制剂的水提、醇沉工艺进行优化，确保通塞益脑口服液的质量和疗效。 　　1 实验仪器与材料 　　Waters高效液相色谱仪；ATZ-4型弹簧度量秤（上海东昌大和衡器有限公司）；HH-4数量恒温水浴锅（国华电器）；旋转蒸发仪 RE－52A( 上海安亭电子仪器厂)。 　　川芎(四川)、鸡血藤(广西)、石菖蒲（四川）、地龙（广东）、延胡索（浙江）等药材均购于南京松龄中药饮片有限公司，炒泽泻（福建）购于南京同仁堂乐家老铺药事服务有限公司。以上中药材经鉴定均为正品。 　　实验中甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　填充剂：十八烷基硅胶键合硅胶；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（30:70）；检测波长为321nm；柱温30℃；流速：1.0ml/min；进样量为20?l；理论塔板数以阿魏酸峰计算不低于20000。 　　2.2 水提工艺条件优选 　　2.2.1 正交试验方案 　　按处方比例称取药材，在对其水提过程中，选择加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数(因素C)3个因素进行考察，每个因素均匀设计3个水平，按L9(34)正交表安排实验，以阿魏酸为指标对结果进行评价。正交设计因素与水平见表l。 　　 　　 　　由正交实验直观分析结果表明，因素主次顺序为：煎煮次数gt;加水量gt;煎煮时间（Cgt;Agt;B）。由表3方差分析结果表明，煎煮次数（C）、加水量（A）具有显著意义。煎煮时间(B)无显著意义。由上述数据均值可知，煎煮3次比煎煮2次含量较高，但差距较小，结合生产成本选择煎煮次数2次。最佳水提条件为：A3B2C2即加水12倍，煎煮2次，每次2小时。 　　2.2.3 验证实验 　　精确称取3份处方比例药材，每份200g，按正交实验所得最优水提工艺分别进行验证试验，HPLC法测得提取液中的阿魏酸含量为：31.05mg/100ml、33.12mg/100ml、32.52mg/100ml。平均含量