醋酸钠中钙盐和镁盐检查的建议.docVIP

精品论文 参考文献 醋酸钠中钙盐和镁盐检查的建议 彭辽宇1，覃志高2，李如栋1 1武警广西总队医院 530003 2广西壮族自治区南宁食品药品检验所 530001 【摘 要】目的：对2010年版中国药典二部所收载的醋酸钠中钙盐和镁盐检查方法提出修改建议。方法：对醋酸钠中钙盐和镁盐检查方法的样品用量、比色器皿的使用进行分析、探讨。结果：醋酸钠中钙盐和镁盐检查方法中样品用量不符合项目要求，比色器皿使用不明确。结论：应完善并及时修订醋酸钠中钙盐和镁盐检查方法。 【关键词】醋酸钠；钙盐；镁盐；讨论 医用的醋酸钠通常由结晶碳酸钠和醋酸反应后，滤过、蒸发、冷却、结晶、常温干燥而制成，其在制药工业中常用作药用辅料，pH值调节剂和缓冲剂等[1]，在临床上常制成复方平衡补液制剂[2，3]，由于其应用的日益广泛性，自2010年起，中国药典收载了其质量标准，从而对其标准的法律地位进行了肯定。笔者在对醋酸钠中钙盐和镁盐进行检查时发现，该检查项目的要求存在一些缺陷地方，特提出来，与大家一起商讨，以期对标准的修订起到一定的帮助。 1标准相关描述 钙盐和镁盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），加水20mL溶解，加6molbull;L-1氢氧化铵溶液2mL、草酸铵试液2mL与12%磷酸氢二钠溶液2mL，在5min内不得发生浑浊。 2分析与建议 2.1取样准确度标准规定“取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g）”进行试验，这一描述明显有误，药典凡例规定“取0.2g的范围为0.15g～0.25g”[1]，对该检查项目来说，如此宽的取样范围对结果没有重现性可言，因为同一项目由不同人员操作，如果一个取样为0.15g的低限，一个取样为0.25g的高限，后者为前者的1.67倍，就有可能扭转实验的结果，则该项目的检查就失去了意义。在中国药典中，就检查项目的普遍要求来说，取样量应为三位有效数字，如表述为：～0.20g（即：取样范围为0.195g～0.205g[1]），这样，后者仅为前者的1.05倍，因为该项目为目测项目，人的肉眼对这样的微小变化基本不能区分，所以这样的取样量才是合理的,也是符合中国药典凡例的通则的。 另外，由于取样是以无水醋酸钠计，所以在该项目检查前应先检查干燥失重，再折算为实际重量后取样。 2.2容器选择依据该项目是要进行沉淀量的比较却没有规定参照管及比较所需的容器，这就产生了容器选择的随意性（如：烧杯、锥形瓶、试管、比色管等），这显然不妥，因为从人的视觉来说，在视程较长的比色管中观察到轻微的浑浊，如果移到视程较短的敞口容器中（如烧杯）观察，则可能无法观察的浑浊的存在，从而使结果发生逆转。为使比浊结果的观察与判断易于进行，应明确规定使用容量合适、内径大小一致的纳氏比色管检查，从标准得知，最终检查溶液的体积为26mL，则可以选用25mL的比色管（刻度之上尚有一定的空间），如果选用50mL的比色管，由于内径相对较大，视程较短，则增加了目测结果判断的难度,影响准确度。 2.3对照管的规定在中国药典标准中，不管是比色还是比浊，一般都与对照管进行比较，而本检查却没有明确与何种溶液进行比较，这在判定上缺乏参照物，从而产生很大的弹性范围，应对此作出明确规定。通常，对照管应是除了缺少样品外，其余试剂与操作步骤与样品溶液一致，这样即可消除由于上述因素带来的干扰。 2.4操作步骤具体化原标准操作中，未提及加入各种试剂后应摇匀这一必须步骤，可以预期，如果按标准描述操作，加入上述3种试液（溶液），在整个溶液体系中肯定不均匀，甚至出现分层现象，导致比色结果失去真实性、重现性，这不是标准的本意。事实上，检验者在进行该项检查时，为保证结果的准确性，都会进行摇匀操作，以确保结果准确性，这是比浊检查的基本步骤，加入“摇匀”这一修饰语使操作具体化。 3讨论 醋酸钠自2010年开始被中国药典二部所收载，其标准存在尚须完善的地方，这需要广大科技工作者不断努力。笔者认为上述标准可作如下修改：钙盐和镁盐取本品适量（相当于无水醋酸钠0.20g），置25mL纳氏比色管中，加水20mL溶解，加6molbull;L-1氢氧化铵溶液2mL、草酸铵试液2mL与12%磷酸氢二钠溶液2mL，摇匀，作为样品溶液；另取内径一致的25mL纳氏比色管一支，除不加供试品外，其余与样品溶液相同，作为对照溶液，将样品管与对照管在5min内进行比较，不得发生浑浊。 参考文献 [1]国家药典委员会.《中国药典》[S].二部,2010:1254-1255,ⅩⅦ,附录21,437. [2]杨章群,谢瑞娟,李瑞芬,等.复方醋酸钠注射液处方的改进及临床应用