食品检验工之食品饮料中总糖的 测定(还原糖法)精选.docVIP

饮料中总糖的测定 测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础，将食品中的非还原性双糖，经酸水解成还原性单糖，再按还原糖的测定法测定，测出以转化糖的总糖量。 若需要单纯测定食品中的蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量，两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量，即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。 1.原理 样品除去蛋白质后，加入稀盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜，生成氧化亚铜这一特性来决定的。碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。试剂甲为硫酸铜溶液，试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用，在加热滴定时产生红色氧化亚铜，滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。次甲基兰在碱性溶液中（加热至沸腾）可被还原成无色。 2.仪器 ！）恒温水浴箱 2）其他仪器同还原糖的测定 3试剂 1）6mol/L盐酸溶液 2）甲基红指示剂：称取0.1g甲基红溶于100Ml60%(体积分数)乙醇中。 3）200g/L氢氧化钠溶液 4）1mg/ml葡萄糖标准溶液：精密称取1.0000 g经过99℃士l℃干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶后移入1000 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸 (防止微生物生长)，用水稀释到1000 mL。 5）碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升 6）碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 7）乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶21.9g，加3毫升冰醋酸，加水溶解至100毫升 8）106g/L亚铁氰化钾溶液 4测定方法 样品处理 (对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略) 吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量瓶中，加少量水摇匀，摇匀后加入5毫升乙酸锌溶液，混匀后放置2min,再加入5毫升亚铁氰化钾溶液，震摇，加水定容并摇匀后静置30min，用干滤纸过滤，弃去初滤液，过滤液备用. 标定碱性酒石酸铜溶液： 标定碱性酒石酸铜溶液： 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5 mL于锥形瓶中，加水l0 mL和玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，加热使其在2min内沸腾 (严格控制)，趁沸以先快后慢的速度滴加样品溶液，滴定时始终保持溶液呈沸腾状态，待溶液蓝色变浅，以0.5滴/s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作3份，取其平均值，按下式计算。式中： m′= c·V m′---l0mL碱性酒石酸铜溶液 (甲液、乙液各5 mL)相当于还原糖的质量，mg; c一葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL； V——标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 （3）样品中总糖量的测定 吸取50毫升样品处理液置于100毫升容量瓶中，加6mol/L盐酸5毫升，在68---70度水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示剂，用200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，混匀，按还原糖法中直接滴定法或高锰酸钾法进行测定。 直接滴定法原理： 还原糖滴定方法如下 样品溶液的预滴定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升，置于150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样液，趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点，记录消耗样液的体积。 样品溶液的滴定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升，置于150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，从滴定管中加入比喻测定体积少1毫升的样液，使其在2min内加热至沸，趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点，记录消耗样液的体积。同法平行操作3次，得出平均消耗样液的体积。 计算结果 样品中总糖（转化糖）的质量分数的计算公式为 w(总糖)= m2/m/V1*100/1000*100% 式中w(总糖)——总糖的质量分数 m2——直接滴定法中10毫升碱性酒石酸铜相当于葡萄糖的质量（mg） m——样品质量（g） V1——测定总糖量取用水解液的体积（mL） 5.说明 1）乙酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂 2）碱性酒石酸铜甲、乙液应该分别配置，分别贮存，不能事先混合贮存。 样品中转化糖的质量分数不宜过高及过低，需要根据预测加以调节，以0.1%为宜。 3）滴定至终点。指示剂被还原糖还原，蓝色消失，呈淡黄色，稍放置，接触空气中的氧，指示剂被氧化，会重新变成蓝色，此时不应再滴定。 4)在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾，是为了使生成的Cu2O红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物，使终点便于观察。 5）次甲基蓝是一种氧化剂。但是在