手型柱使用手册--Chiralpak QN-QD-中文.docVIP

请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》 色谱柱描述： 填料结构： CHIRALPAK? QN-AX： 5 μ硅胶表面固定化有O-9-(叔丁酯氨基甲酰) 奎宁 CHIRALPAK? QD-AX： 5 μ硅胶表面固定化有O-9-(叔丁酯氨基甲酰) 奎纳定 出厂保存溶剂： 100％甲醇 该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。 这份《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱 操作限制: 150 x 2.1 mm ID 分析柱 150 x 4.6 mm ID 分析柱 150 x 21 mm ID 半制备柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 0.1- 0.2 ml/min 不要超过 0.3 ml/min 1 ml/min 不要超过2 ml/min 18 ml/min 不要超过25 ml/min 柱压范围( 150 Bar (约2100 psi)( 不要超过180 Bar (约2500 psi) 温度 0 to 40°C 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。 流动相 150 x 4.6 mm ID 150 x 21 mm ID 100% 甲醇 0.5 -2.0 ml/min 9.0 -25 ml/min 甲醇/缓冲液 80:20 0.5 - 1.5 ml/min 9.0 - 18 ml/min 烷烃/有机溶剂添加剂 90:10 0.5 - 2.0 ml/min 9.0 - 25 ml/min ( 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 ( 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在180 Bar之内柱子就没事。 强烈建议使用保护柱。 样品溶液必须用0.5 μm滤膜过滤。 流动相（反相）必须用孔径合适的滤膜过滤。 色谱条件： CHIRALPAK? QN-AX 和 CHIRALPAK? QD-AX弱阴离子手性柱上分别结合了奎宁和奎纳定衍生物，专门用于分离酸性化合物。由于奎宁和奎纳定的结构类似于一对光学异构体，所以这两根手性柱的样品出峰顺序相反。 CHIRALPAK? QN-AX 和 CHIRALPAK? QD-AX能使用极性有机溶剂模式（不含无的极性溶剂中添加有机酸或有机碱）或者反相（RP）模式。这两根手性柱。适合分离手性的酸性化合物，比如含有羧基、磷酸基、亚磷酸基或磺酸基的物质；甚至能分离有些酸性很弱的化合物，比如酚类（香豆素 CHIRALPAK? QN-AX 和 CHIRALPAK? QD-AX手性柱通常的HPLC溶剂都能使用，比如甲醇、乙腈、THF、二氧六环和氯仿。能使用的pH范围事2－8。水－有机溶剂模式中可以使用的缓冲液有乙酸缓冲液、甲酸缓冲液、柠檬酸缓冲液和磷酸缓冲液。这两根色谱柱能用于LC-MS中检测手性酸，流动相中的缓冲液可以是乙酸胺或者甲酸胺。 另外，CHIRALPAK? QN-AX 和 CHIRALPAK? QD-AX手性柱也能分离碱性或中性化合物，但是通常使用正相模式（NP）或者高含水量的反相模式。在正相模式下，这两根色谱柱的色谱行为和普通的Pirkle型手性柱一样。 色谱柱保养： 第一次使用前先用至少20个柱体积（比如150?x?4.6?mm ID的柱子用30mi）的甲醇/乙酸 99:1(v/v) 冲洗色谱柱。然后用20个柱体积的测试用流动相平衡柱子。 色谱柱的清洗和再生 如果使用了与固定相亲和力较强的反离子，或者样品的电荷和多，样品可能会留在色谱柱上洗不下来。这样的话可以用甲醇/三乙胺(TEA)(100:2, v/v)冲洗30 min，然后切换到甲醇/水(50:50, v/v)，或者乙腈/水(50:50, v/v)，进而使用新的流动相或者保存色谱柱。 如果强疏水性物质留在色谱柱上洗不下来，可以用乙腈/乙酸(100:1, v/v)、THF、二氧六环或者二甲基磺酸冲洗色谱柱。然后切换到甲醇/水(50:50, v/v)或乙腈/水(50:50, v/v)，进而使用新的流动相或者保存色谱柱。 色谱柱保存： 如果要保存过夜，可以用甲醇/水(50:50, v/v)或者纯甲醇（或乙腈）冲洗色谱柱（尤其用过了磷酸或柠檬酸缓冲液时）。 (如果用过高浓度的盐溶液，先用有机溶剂/水混合流动相冲洗色谱柱，然后才能切换到纯的有机溶剂流动相(避免盐析)。 如果要长期保存，可以用20个柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱，保存溶液也可以是甲醇/水(50:50, v/v)，或者乙腈/水(50:50, v/v)。保存温度可以是室温。