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请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》
色谱柱描述:
填料结构: 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[4-甲基苯甲酸酯]
R =
出厂保存溶剂: 正己烷 / 异丙醇(90:10 v/v)
该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
警 告 :
将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。
有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相的结构。
如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
操作限制:
150 x 4.6 mm ID
250 x 4.6 mm ID
分析柱
250 x 10 mm ID
半制备柱
250 x 20 mm ID
半制备柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 1.0 ml/min
不要超过 1.5 ml/min 5.0 ml/min
不要超过7.0 ml/min 18 ml/min
不要超过25 ml/min 柱压范围( 50 Bar (约700 psi)(
不要超过100 Bar (约1400 psi) 温度 0 to 40°C
最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。
流动相 250 x 4.6 mm ID
150 x 4.6mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID 烷烃/醇类
90:10 1.0 to 1.5 ml/min 5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min 100% 乙醇 0.5 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min 5.0 to 8.0 ml/min 100% 异丙醇 0.2-0.3 ml/min 1.0 ml/min 3.0 to 5.0 ml/min
( 柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
( 有助于柱子最长寿命的理想值,但是只要在50 Bar之内柱子就没事。
色谱条件:
( 如果您想使用下述没有提及的流动相成分,请与我们联系确认。
A – 流动相
烷烃(/
异丙醇 烷烃(/
乙醇( 烷烃(/
甲醇( 烷烃(/
甲基叔丁基醚 (MTBE) 甲醇(+(
乙腈(+(
没有烷烃 CHIRALCEL?OJ-H
150 x 4.6 mm ID
250 x 4.6 mm ID
250 x 10 mm ID
250 x 20 mm ID
100/0
to
0/100
100/0
to
0/100
100/0
to
0/100
100/0
to
50/50
甲醇中可含0 to 100%
乙醇或异丙醇
甲醇中可含0-15% (Max.) 的乙腈
乙腈中可含0 to 100% 的异丙醇
乙腈中可含0 to 15% (Max.)的甲醇或乙醇(
( 烷烃:正己烷,异己烷或正戊烷,不同的烷烃有不同的选择性。
流动相中异丙醇换成乙醇,样品峰的保留时间缩短。
流动相中醇含量增加,样品峰的保留时间缩短。
可以使用正丙醇,正丁醇,异丁醇等醇类,但选择性会有差别。
( 甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要烷烃中使用甲醇,最好同时加入一定量的乙醇。
( 摸索醇类流动相的配比时,可以选择从甲醇/乙醇50:50(v/v)最为初始流动相。
CHIRALCEL? OJ-H柱能使用100%的甲醇或乙腈。然而一旦使用了极性流动相,这根色谱柱就只能一直用极性流动相。
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大)。
在第一次使用这种流动相之前,必须先用乙腈(10个柱体积)彻底冲洗色谱柱。
(
乙腈中的醇含量(异丙醇除外)超过15%的话,会损伤固定相。
其它种类的醇(异丙醇,正丁醇,异丁醇等)也能使用,但选择性不同,另外浓度不能超过15%。
碱性样品
需要
碱性添加剂 酸性样品
需要
酸性添加剂 二乙胺(DEA)
丁胺(Butyl amine()
乙醇胺(Ethanol amine()
0.5%
一般 0.1% 甲酸(HCOOH)
三氟乙酸(TFA)
乙酸(CH3COOH)
0.5%
一般 0.1% B – 流动相添加剂
( 用来分离伯胺样品
( 用来分离伯胺醇样品
色谱柱保养:
强烈建议使用保护柱。
样品尽量溶解在流动相中,并用0.5 μm滤膜过滤。
如果要保存色谱柱超过一周,将色谱柱里的溶剂置换成保存溶
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