高效液相色谱法对肾康(通肾络）超微粉胶囊中大黄的含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法对肾康(通肾络）超微粉胶囊中大黄的含量测定 1.河北唐山工人医院 河北 唐山063000; 2.华北电力大学(河北)校医院 河北071000; 3.河北以岭医院 河北050091; 4.河北唐山药检 河北063000。 [摘要] 目的:建立高效液相色谱法测定肾康胶囊中大黄(以大黄素和大黄酚计)含量的方法。方法:采用紫外检测器，以大黄素和大黄酚为对照品对自制的肾康胶囊中大黄(以大黄素和大黄酚计)进行含量测定 ,色谱柱: ：phenomsil BDS C18柱（250mmtimes;4.6mm 5mu;m） ；流动相：乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（45∶40∶15）；流速：1.0ml/min；柱温:：30℃；进样量：10mu;l。结果: 在选定的色谱条件下 ，大黄素在3mu;g/ml -30mu;g /ml（ r=0.9990），大黄酚在10mu;g/ml -50mu;g /ml（r=0.9992）之间浓度与峰面积线性关系良好，其平均加样回收率大黄素为98.8%，RSD为1.4%；大黄酚为99.3%，RSD为1.1%。结论: HPLC法具有准确、 简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点 ，适合用于肾康超微粉胶囊中大黄含量的测定。 关键词 大黄素和大黄酚；高效液相色谱；肾康超微粉胶囊 【中图分类号】R336.1【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)09-0137-02 大黄是蓼科植物的一种，药用部位为药用大黄、唐古特大黄或掌叶大黄的干燥根或茎，在中国分布范围广。在过去几千年里，在中国传统中医治疗中具有很高的药用价值，同时在国际中医药市场上地位重要。近年来、对大黄的研究也越来越重视，大多在其对破积滞、泄热毒、凉血、行瘀血等作用方面的研究，同时也用来治疗肾病、糖尿病肾病、糖尿病、黄斑病变及动脉硬化症等等[6]。含有大黄成分的药物也不断被研制。通肾络胶囊是含大黄（120g）等十一味草药微粉（1500g）的中药复方制剂。《中国药典 》2010年版一部规定大黄药材的指标成分测定为大黄酚和大黄素［1］。本实验用高效液相色谱法测定肾康大黄提取物中大黄酚和大黄素，以求建立一种灵敏、高效、经济、简便的检测方法。 1 材料 1.1仪器 二极管阵列检测器，高效液相色谱仪 (美国 Waters公司)，天平：METTLER AJ150电子天平，感量：0.1mg，Ｓartorius BP211电子天平，感量：0.01mg。 1.2 试剂 大黄素对照品( 中国药品生物制品检定所, 批号: 110756-201013，供含量测定) ，大黄酚对照品( 中国药品生物制品检定所, 批号: 110796-201017，供含量测定用，含量以99.6%计) ；肾康（通肾络）胶囊提取物（以大黄素和大黄酚的总量计不得少于0.55％）( 自制) ； 甲醇为分析纯；水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 对照品溶液制备 取大黄素和大黄酚对照品适量 ,溶解于甲醇并制成1ml约含大黄素10mu;g、大黄酚25mu;g的混合液，即得。 取大黄酚对照品适量 ,溶解于甲醇并制成1ml约含大黄酚25mu;g的混合液，即得[9]。 2.2 样品溶液制备【2】[7] 　 精密取 5.0062g通肾络胶囊内容物(相当于大黄约0.4g),置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声（功率500W，频率40kHz）提取30分钟，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。[8][10] 2.3色谱条件：[13][14] 色谱柱：规格：phenomsil BDS C18柱（250mmtimes;4.6mm 5mu;m） ；流动相：乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（45∶40∶15）;流 速:1.0ml/min；柱温: 30℃；进样量：10mu;l。[11][12] 2.4专属性考察： 按照上述实验条件和仪器 , 将供试品溶液、阴性对照溶液、大黄素和大黄酚混合对照品溶液、大黄酚对照品溶液分别注入液相色谱仪测定。结果供试品和对照品色谱图中色谱峰有相同保留时间 , 且分离度好、基线平稳 , 而阴性对照在此保留时间无色谱峰。 2.5 线性关系考察　 精密称取大黄素对照品适量，分别加甲醇制成3mu;g／ml、6mu;g／ml、10mu;g／ml、15mu;g／ml、20mu;g／ml、25mu;g／ml、30mu;g／ml的溶液,摇匀 ,分别进样 10mu